傅立叶红外光谱（ATR）法检测改性沥青中SBS含量的应用

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　　【摘 要】SBS改性剂掺量对改性沥青的性能影响非常重要，本文主要介绍了傅立叶红外光谱（ATR）法检测改性沥青中SBS掺量在工程中的实际应用情况，检测结果表明傅立叶红外光谱（ATR）法测试速度快、样品需求量小、检测精确度高，满足高速公路工程对改性沥青SBS掺量的日常检测要求。
　　【关键词】SBS；改性沥青；改性剂掺量；红外光谱
　　一、概况
　　近年随着公路运输行业的发展，交通基础设施建设工程量迅猛增长。由于交通量的日益增大，重载、超载车辆数量不断增加，使用普通沥青施工的道路已经难以满足使用要求。目前我国大部分地区主要使用SBS对基质沥青进行改性，实践证明基质沥青改性后可明显改善沥青的高温稳定性、低温抗裂性、拉伸能力、弹性性能、内聚附着性能以及抗老化性能，从而保证沥青路面为公路交通提供安全、舒适、经济的通行条件。SBS在加入沥青后使得沥青组分重新分配，在其内部形成一种“网状结构”，这种结构具有理想的弹性、塑性和延展性，对提高改性沥青的综合性能贡献最大，而“网状结构”的形成与SBS掺量密切相关。如果SBS掺量不足，会导致“网状结构”无法形成。因此检测改性沥青中SBS掺量对高速公路沥青材料质量的控制至关重要。但是目前国内对于SBS掺量的检测还没有统一的规范标准和试验方法，主要控制手段还是依据生产过程中现场监理每天对沥青厂生产控制室的数据设置进行检查，认真核实生产操作人员是否按照给定的配比进行生产，确实保证改性剂的掺量，并辅助以其他试验参数进行宏观的路用性能判断。但是这无法从根本上保证SBS掺量达到工程设计要求。
　　二、红外光谱检测SBS掺量原理
　　傅立叶红外光谱法常用于化合物的结构分析，它利用干涉图和光谱图之间的对应关系，通过测量干涉图和对干涉图进行傅立叶积分变换的方法来测定和研究光谱图。20世纪60 年代初出现了衰减全反射（ 简称ATR） 红外附件，此后ATR 技术开始应用到傅里叶变换红外光谱仪上，产生了傅里叶变换衰减全反射红外光谱仪（简称ATR-FTIR） 。ATR 的应用极大地简化了一些特殊样品的测试，使微区成分的分析变得方便而快捷，检测灵敏度可达10-9g 数量级，测量显微区直径达数微米。[1]
　　ATR 附件基于光内反射原理而设计。从光源发出的红外光经过折射率大的晶体再投射到折射率小的试样表面上，当入射角大于临界角时，入射光线就会产生全反射。事实上红外光并不是全部被反射回来，而是穿透到试样表面内一定深度后再返回表面。在该过程中，试样在入射光频率区域内有选择吸收，反射光强度发生减弱，产生与透射
　　吸收相类似的谱图，从而获得样品表层化学成份的结构信息。[2]
　　SBS为“苯乙烯―丁二烯―苯乙烯”嵌段共聚物，通过图2可知苯乙烯中含苯环结构，丁二烯中无苯环结构。由于SBS中的苯乙烯和基质沥青中均含有苯环结构，因此在红外光谱扫描时，沥青中的苯环结构会影响SBS中苯乙烯的吸收峰，从而影响SBS掺量的检测。而丁二烯为不含苯环结构的官能团，因此应选取966cm-1处丁二烯的特征吸收峰作为检测对象。
　　目前生产SBS改性沥青一般均采用物理改性方法，所以当SBS改性剂加入沥青后，并未与基质沥青发生化学反应，故SBS中所含丁二烯官能团不会因加入到基质沥青中而发生变化。由此我们认为，通过红外光谱法得到的不同SBS掺量下966cm-1处特征峰的吸光度值与其对应的掺量存在线性关系，可以得出一条标准曲线，进而对日后生产的改性沥青样品进行吸光度扫描后与该曲线进行对比，直接得出样品的SBS掺量。
　　三、样品制作及试验操作步骤
　　样品制备好后进行光谱扫描，具体操作步骤如下：
　　（1）开启红外光谱仪，预热半小时以上。严格控制试验室温度20±2℃，相对湿度20%～50%；
　　（2）试验参数设定：扫描范围设定为4000cm-1到500cm-1，扫描次数设定为32次，分辨率设定为4 cm-1，然后对背景光谱进行扫描；
　　（3）将剪切好的改性沥青适当加热后，缓慢浇模大约1g左右，置于水平ATR附件ZnSe（硒化锌）晶体表面上，冷却10min；
　　（4）待沥青冷却至固态后，扫描样品，采集样品红外光谱谱图；
　　（5）将采集到的样品谱图与背景光谱图相减，获得最终的样品吸光度谱图。
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