邻苯二甲酸酯纤维标样的制备及其性能检测

来源:用户上传      作者: 王倩蓉 魏孟媛 刘芳 张瑞寅 薛文良

　　摘要：
　　邻苯二甲酸酯类增塑剂（PAEs）凭借其优良的增塑性能成为世界上使用最广的增塑剂，然而目前PAEs已成为全球最普遍的环境激素类污染物，它的毒性对于青少年及幼儿影响最大，故各国都颁布了相关法规对PAEs进行限制。本文研究内容包括：（1）确定邻苯二甲酸酯实物标样的制备工艺；（2）选择聚氯乙烯（PVC）为实物标样的基质，分别制备低、中、高三种不同浓度的含有6种邻苯二甲酸酯实物标样（长丝）；（3）对制得的邻苯二甲酸酯实物标样进行拉伸性能检测、均匀性及稳定性检测；（4）根据检测结果，对邻苯二甲酸酯实物标样的拉伸性能、均匀性及稳定性进行评价分析。
　　关键词：邻苯二甲酸酯；实物标样；拉伸性能；均匀性；稳定性
　　Abstract： Phthalic acid esters（PAEs）are the most widely used plasticizer in the world because of their nice performance. However， as the most widespread pollutants， PAEs has the greatest influence on infants and teenagers， which leads to worldwide restriction by many countries. The object of this research includes the following： （1） Finalizing the manufacturing process of phthalates reference filaments in lab. （2） The phthalates reference filaments， including 3 kinds of reference filaments with low， medium and high concentration of PAEs， were prepared with the PVC as primary substance. （3） The tensile test， the homogeneity test and the stability test were performed for overall analysis of the phthalates reference filaments. （4） The tensile property， the homogeneity and the stability of the phthalates reference filaments were evaluated， according to the results of above experiments.
　　Keywords： Phthalates；Reference Filaments；Tensile Test；Homogeneity Test；Stability Test
　　邻苯二甲酸酯类（PAEs）又称肽酸酯，一般为无色透明的油状黏稠液体，难溶于水，不易挥发，凝固点低，易溶于甲醇、乙醇、乙醚等有机溶剂。邻苯二甲酸酯是目前使用最广、产量最大的主增塑剂[1]，其消耗量占增塑剂总消耗量的80%左右，与其他增塑剂相比，具有如下优点：适用性广，色泽浅、化学稳定性好，生产工艺简单，原料便宜易得，成本低廉等[2]。
　　关于PAEs污染物的生理毒性，自1970年开始就有许多学者进行研究并报道，研究发现PAEs可通过呼吸、饮食和皮肤接触进入人和动物体内。皮肤长期接触PAEs，会出现致敏反应。目前PAEs已成为全球最普遍的环境激素类污染物，广泛存在于大气飘尘、工业废水、河流、土壤以及固体废弃物中，且它的毒性对于青少年及幼儿的生殖系统影响最大。
　　工业上使用的邻苯二甲酸酯类约有14种，其中6种被美国国家环保局（EPA）列为优先控制污染物，它们分别是邻苯二甲酸二甲酯（DMP）、邻苯二甲酸二乙酯（DEP）、邻苯二甲酸二丁酯（DBP）、邻苯二甲酸二辛酯（DOP）、邻苯二甲酸丁基苄基酯（BBP）和邻苯二甲酸（2-乙基己基）酯（DEHP）；其中，DMP、DBP、DOP被我国列为优先监测污染物。这些化合物都有类雌激素作用[3]，影响生物体内激素的正常分泌，可产生致畸、致癌、致突变作用。
　　为保障婴儿的健康，欧盟已决定在市场上禁止销售含邻苯二甲酸酯的聚氯乙烯婴儿口咬玩具。澳大利亚、加拿大等国家也规定了儿童玩具中邻苯二甲酸酯不得超过限定的百分含量。美国的一些厂家则自愿放弃使用这些增塑剂。
　　各国对增塑剂的不断重视促使纺织化纤企业和相关的检测机构都加强了对邻苯二甲酸酯的检测，然而国内外对于邻苯二甲酸酯标准样品制备的研究还处于萌芽阶段[4]。由于缺少标准样品，不能对邻苯二甲酸酯增塑剂检测的准确度进行评价，在相关检测领域还存在比较严重的技术缺陷，也对原料合成、产品制造等环节判断产品是否含有邻苯二甲酸酯增塑剂带来难题。
　　为解决这个问题，本文采用PVC作为基质，分别制备低、中、高三种不同浓度的含有6种PAEs的实物标样，对所制得的实物标样进行拉伸性能检测，并评价实物标样的均匀性和稳定性。
　　1 邻苯二甲酸酯标样的制备工艺
　　本研究以聚氯乙烯为样品基质，添加高、中、低三种不同浓度的邻苯二甲酸酯类增塑剂以制得实物标样，实物标样的种类则选择最能代表邻苯二甲酸酯类增塑剂在纺织品中的应用范例，即PVC长丝。
　　高浓度是指样品中含有的邻苯二甲酸酯类增塑剂达到2%～8%，中浓度是指样品中含有的邻苯二甲酸酯类增塑剂达到0.5%～2%，低浓度是指样品中含有的邻苯二甲酸酯类增塑剂达到检出限，即0.1%～0.5%。
　　1.1 主要仪器及试剂
　　1.1.1 主要仪器
　　微型共混仪（型号：HLY-6/18-C5，规格：加样量10g，）、定速卷丝机（东华大学自主研发）、电子天平（METTLOER，分度值0.01g）、气相色谱-质谱仪（型号7890A/5975C，美国Agilent）、 DB-5色谱柱（30m×250μm×0.25μm，美国Agilent）。
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