优化蒸馏工艺提高已内酰胺的回收量

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　　摘 要 为了进一步提高已内酰胺的回收量, 降低生产成本，我们对蒸馏的加料浓度,残渣中已内酰胺的含量、顺控参数等工艺进行了优化控制。
　　关键词 间歇蒸馏 低聚物 真空泵 己内酰胺
　　
　　一、概述
　　
　　PA6是由己内酰胺和水及添加剂通过聚合反应而成，反应生成物中有一部分低聚物，还有少量未反应的己内酰胺，这些低聚物和未反应的己内酰胺用脱盐水萃取，萃取液进入回收系统，经过蒸发，最终在蒸馏工序将回收的己内酰胺送入聚合管重新利用。由于蒸馏加料液中含有低聚物，其凝固点较高，若己内酰胺全部回收，低聚物将在系统中凝固堵塞，造成事故。控制残渣中有一定量的己内酰胺，可降低残渣凝固点，保证整个装置的安全运行，因此蒸馏工序排放残渣时会有一部分己内酰胺被排放。残渣中己内酰胺含量的多少及回收己内酰胺质量的好坏直接影响产品成本，控制己内酰胺消耗量的重点在蒸馏工序，本文着重从蒸馏加料液浓度、残渣中己内酰胺含量、顺序控制参数等方面进行介绍和讨论。
　　
　　二、生产现状
　　
　　己内酰胺回收采用间歇蒸馏工艺，系统由进口设备与国产设备配套组成，由于国产设备与进口设备相比性能上有一定差距，按外方提供的工艺控制方案，回收己内酰胺质量不稳定，回收利用率低，主要存在以下问题：
　　1、回收己内酰胺含水>0.3％，大部分己内酰胺需重新蒸馏,只能少量回收利用。
　　2、由于上述重复蒸馏，增加了蒸馏次数，平均达25批/月，导致己内酰胺随残渣排放量增加。
　　3、残渣中己内酰胺含量高，达60％左右，远高于理论50％。且使的残渣排放量大，平均1838.9吨/批。
　　
　　三、影响已内酰胺回收的因素
　　
　　（一）蒸馏加料液浓度
　　蒸馏加料液浓度低将导致蒸馏次数增多，排残渣次数增多，己内酰胺排放量相应增加，己内酰胺消耗量增大。我们通过调整前系统蒸发的操作条件，提高加料液（即蒸发的回收液）浓度，由50％提高到了60％，这样就减少了加料液的含水量，可以减少蒸馏的次数。
　　（二）残渣中己内酰胺的含量
　　蒸馏加料液中含有低聚物，其凝固点较高，若己内酰胺全部回收，低聚物将在系统中凝固堵塞，造成事故。控制残渣中有一定量的己内酰胺，可降低残渣凝固点，保证整个装置的安全运行，同行业一般控制在60%左右，但是己内酰胺含量高就会有大量的己内酰胺被当做残渣排放掉就会增加产品成本，为了提高己内酰胺的回收量必须控制好残渣中己内酰胺的含量。经过一段时间的摸索，对残渣的中己内酰胺的含量与流动性进行了对比，结果如下表：
　　
　　由上表可知，残渣中己内酰胺的含量控制在54%左右是比较合适的，即能保证生产的顺利进行又提高了己内酰胺的回收量，使生产成本降低为1634.4kg/批。
　　（三）顺序控制参数
　　已内酰胺的的蒸馏采用的是顺序控制的间歇蒸馏，因此前馏份的采出时间不合适就会影响己内酰胺含水量和回收量。
　　前馏份采出的时间过长就会有大量的己内酰胺被采出，减少己内酰胺的回收量，增加生产成本；采出时间过短就会导致回收的己内酰胺含水量高，影响聚合工序的粘度控制，工艺要求回收己内酰胺的含水量＜0.15%。经过对以往数据的统计与分析，前馏分的采出最佳时间为13分钟。
　　（四）设备缺陷
　　真空机组是国产水环真空泵加二级蒸汽喷射泵，在蒸馏开始阶段只启动水环真空泵，它的性能高于工艺要求，系统真空度比较高，而在己内酰胺蒸馏阶段需要蒸汽喷射泵与真空泵同时开启，以提供更高的真空度，此时真空机组性能又低于工艺要求，系统无法按照设计工艺参数运行，因操作温度高，每批次有90Kg己内酰胺转化为低聚物，且回收己内酰胺含水量>0.3％，只能少量利用，大部分要重新蒸馏，增加了蒸馏次数，所以应适当增加碱量来抑制低聚物增加，并控制前馏份采出时间及温度，减少回收己内酰胺的含水量。
　　
　　四、结论
　　
　　1、提高加料液浓度，减少蒸馏次数，有效降低了生产成本。
　　2、合理控制残渣中己内酰胺的含量，提高己内酰胺的回收量。
　　3、调整顺控参数，延长前馏份的采出时间，使回收己内酰胺的含水率＜0.15%
　　4、适当提高蒸馏的温度及碱的加入量，弥补设备缺陷造成的真空度的影响。
　　
　　参考文献
　　1、陈常贵，柴诚敬，姚玉英，化工原理（下）天津：天津大学出版社
　　2、锦纶生产工艺，上海：上海人民出版社

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