水质氟化物的测定中空白试验对样品值的影响

来源:用户上传      作者:

　　摘 要：水中氟离子的测定方法主要分别有：仪器方法有离子色谱方法、氟离子选择电极方法;理化实验方法有容量滴定方法等，离子选择电极法对氟离子的选择能力比较强，在环境检测方面比其他方法更加便利、快捷，若水样有异常情况时也可使用本方法，氟离子选择电极法是利用电极的电位对溶液中氟离子有选择性响应，来指示氟离子的活度，来确定氟离子的含量、浓度，氟离子选择电极法是电位分析法的一种[1]。在此实验中实验空白对什么浓度的样品测定结果究竟有多大的影响呢？下面进行阐述。关于水质氟化物测定-离子选择电极法中氟化物含量低的样品中，应从测定值中扣除空白试验的实验研究。空白对氟化物含量低的样品测定值的影响。
　　关键词：氟化物;电极法;浓度
　　1 理论上
　　在测定氟离子的过程中，当氟电极与含氟试液接触时，电池的电动势E随溶液中氟离子活度变化而变化（遵守能斯特方程），E=E1-2.303RT/F*LogCF-.式中E1包括参比电极电位、膜的内表面膜电位、液接电位等，当溶液中CF-越低溶液的电动势E越接近E1，由此，我们可以看出样品值越低，空白测定值对样品值的干扰越大。
　　2 实验上
　　（1）仪器：PHSJ-4F计、饱和甘汞电极（精度为0.1mV）;搅拌器（具有温控和调速的功能）：搅拌子、聚四氟乙烯烧杯[2]。
　　（2）试剂：氟化物标准物质（坛墨质检）;乙酸钠溶液;TISABⅡ;盐酸溶液。
　　（3）采样：实验室样品应该用聚乙烯瓶采集和贮存。当待测溶液中氟离子浓度较低时，溶液pH偏碱性时，用聚乙烯瓶采集和贮存或用试剂瓶存放。采样时应先用水杨冲洗取样瓶3～4次。试份：试样如果成分不太复杂，可直接取出试份。如果含有氟硼酸盐或者污染严重，则应先进行蒸馏。实验环境应保持在室温条件下进行样品和标准系列溶液的测定，使测定时待测液间的温差尽量不超过0.5℃。
　　3 实验过程
　　校准曲线法：用刻度移液管分别量取0.50mL、1.50mL、2.50mL、5.00mL、10.0 mL氟化物标准溶液（20 SymbolmA@
　　g/mL）于50 mL比色管中，分别加入10 mL TISABⅡ，用光学纯水稀释至刻度线，分别注入聚乙烯杯中，放入搅拌子，放置到磁力搅拌器上，由低到高浓度为顺序，分别依次插入电极，待电位稳定后读数电位值E，在每一次测量之前，都要用水充分冲洗电极，并用滤纸吸干，绘制E（mV）-logCF-校准曲线[3]。
　　同一实验中测定浓度为1.53±0.06 mg/L的有证标准物质6次，测得的数值见表4，方法准确度见表4。
　　根据GB/T7484-1987中1.1给出的最低检测限为0.05mg/L，由此根据HJ 168-2010中给出4倍检出限为测定下限，测定下限则为定量分析的依据，即测定下限为0.2mg/L;从以上数据可以得出样品测定值减去空白测定值小于等于测定下限时，不能准确地定量分析;通过以上实验数据得出的精密度和准确度表明标准曲线测定绘制和样品测定全过程数据准确，合理[4]。
　　4 结果讨论
　　由此可见当样品测定值减去空白测定值小于等于测定下限时，则空白值对样品值是有影响的，同理，在检测限浓度处不能准确的进行定性分析，这对实验结果的报出与否是有影响的。因此在样品的测定过程中空白试样的测定值对实验结果是有影响的，故在测定样品时应减去空白试样对实验结果的影响。
　　参考文献：
　　[1]姚海珍.温度对氟化物测定的影响[D].中国新技术新产品，2010.
　　[2]GB/T7484-1987水质 氟化物的测定 離子选择电极法.
　　[3]GB/T5750.5-2006生活饮用水标准检验方法 无机非金属指标.
　　[4]HJ 168-2010 环境监测 分析方法标准制修订技术导则.
　　作者简介：秦晓尧（1991-），大专，助理工程师，2013年毕业于沧州师范学院，毕业后一直就职实验室方面工作，现就职于河北超泰环保科技有限公司担任检测员。
转载注明来源:https://www.xzbu.com/1/view-15087926.htm