煤质检验实验室质量控制措施探讨

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　　摘要：从人员管理、仪器设备、量值溯源、标准物质、检验标准、检测设施与环境、结果质量控制等方面阐述煤质检验实验室质量管理与质量控制过程中应特别注意的几个问题。
　　关 键 词：煤质检验实验室；质量控制；措施
　　
　　煤炭作为我国的主要能源之一，无论在生产领域、加工利用领域及贸易领域都起到了举足轻重的作用。而煤炭质量检验的实验室其检验能力的强与弱，服务水平的高与低，都将直接影响到上述领域活动的有效性，本文仅对煤炭检测实验室的人员管理、仪器设备、量值溯源、依据标准、检测环境、质量控制等过程进行探讨，以保证煤炭检验实验室能够科学、公正、准确地为社会服务。
　　人员管理
　　 人员是最宝贵的资源，人员的素质与水平的高低决定了实验室的水平。因此煤质检测实验室在人员管理上必须做到如下几点：
　　 1、必须配备足够的管理人员和技术人员，根据试验过程的繁琐程度、试验周期的长短，一般以每名试验人员承担二至四个检验项目为宜，且最好是按承担的项目试验周期长短、简繁程度搭配，以利于化验任务繁忙时，可穿插进行试验，如做煤中水分分析的时候，可以烧制灰成分的灰样，即不影响检验的质量，又可以节约时间，使试验人员将烧制灰样的等待时间能充分利用起来。
　　 2、所有从事现场抽样、检测实验、签发检测报告、操作仪器设备的人员都必须持证上岗，上岗证可以是参加国家煤质检验中心及省、市相关部门举办的培训班，考核合格后取得的，也可以是本实验室根据专业需要，专向培训考核合格后授权发放的，注意上岗的授权必须明确具体到授权的检测项目名称、签发报告的范围、具体操作某一台仪器设备等。
　　 3、实验室必须制定各级人员的岗位责任制，岗位责任制必须明确规定好其职责范围等，如采制样人员必须具备煤炭采样、制样的相关理论知识，并能严格按GB475《商品煤样采取方法》、GB474《煤样制备方法》标准进行采样和制样的能力；检验人员必须具有开展项目相关的专业知识，和按照相应的国家标准、行业标准或其它标准进行检验的能力，岗位责任制必须放到检验人员容易看到或得到的地方，如可以塑封后挂到检测室的墙上或仪器设备旁边。
　　 4、每年初，制定全年的培训计划，培训计划应细化到每个人，结合其拟承担的检验项目，进行管理知识、技术知识、道德素质、职业操守及相关法律、行政法规和规章要求的培训，特别是对新上岗的检验人员，除了上述的培训外，必须对拟承担的检验项目，进行多次的存留样品再检测的培训，直至达到操作熟练，检测的样品符合国标允许误差的要求，考核合格后，方能授权其上岗担任检测任务。
　　 5、根据实验室的实际情况，设立专（兼）职的管理人员，建立和管理人员档案，对所有人员的资格、培训、技能和经历等建立档案，人员档案一定实行动态管理。
　　 6、对于技术主管、授权签字人应申报到省级以上的质量技术监督局经考核合格后，方能承担业务工作，且应具有相应的学历及煤质检测工程师以上的职称，熟悉煤质检测业务，具备多年从事煤质检验的工作经历，能审核煤质检测项目的相关关系，对检验数据的正确性能做出判断。
　　仪器设备、量值溯源、标准物质
　　 仪器设备是煤质实验室检测工作所必需的重要资源，也是保证检测工作质量、获得可靠数据的基础。
　　 1、煤质检测设备都是较特殊的设备，专业性较强，因此必须建立健全设备档案，设备档案的内容要细化到设备名称、供应商、设备型号、接收验收、鉴定证书、使用及维护记录、故障或修理记录等。
　　 2、仪器设备要做好维护和保养，并做好记录，使仪器设备始终处于完好的状态，如制备煤样用的煤样破碎机、磨样机每周定期浇油，及时更换三角带；自动量热仪应定期检查储水箱的水量，特别是夏季，做到及时补充水量；结渣性测定仪用的空气真空泵，真空油的量即不能加多也不能太少，严格控制在指示线上。
　　 3、煤质检测实验室应制定仪器设备检定/校准计划，必须按国家强制检定设备目录的要求，定期请计量部门对强检设备进行检定，如马弗炉的热电偶、鼓风干燥箱的温度计、自动量热仪的氧弹、氧气表减压阀、电子天平等。有些量值在我国尚未建立计量基准，因此，对不能溯源到国家基准的设备，应制定自校准计划，编制自校准规程，并定期进行自校准实验，同时，还可以进行设备比对、参加能力验证来证明设备的准确性，如哈氏可磨测定仪、胶质层测定仪、粘结指数测定仪等。
　　 4、仪器设备应做好状态标识，并随着检定的结果而进行更改。仪器设备的状态标识分为“合格”、“准用”、和“停用”三种，通常以“绿”、“黄”、“红”三种颜色表示。状态标识的信息一般包括：检定/校准日期、有效期、检定校准单位、设备自编号、使用人员等。
　　 5、每台仪器设备都应专门指定（以授权方式）操作人员操作，操作者应经过培训考核、持证上岗，未经指定的人员不能动用该设备，必要时制定相应的作业指导书。
　　 6、在检验过程中，仪器设备出现过载或操作不当等错误，或已显示出缺陷、超出规定限度，必须立即停止使用该设备。修复后，必须经过检定、校准等方式证明功能指标已恢复方可投入使用，还应对过去进行的检验造成的影响进行追溯，进行适当的处置，以保证检验结果的可信度。
　　 7、为了确保实验室的检测结果能够溯源到国家基准，所使用的仪器设备的量值必须能够溯源到国家基准或国际单位制，因此，必须绘制仪器设备的校准量值溯源框图，以确保量值能溯源到国家基准。
　　 8、煤质实验室使用的标准物质主要是煤标准样，其作用有三点：一是作为校准物质用于仪器设备的定度，二是作为已知物质用以评价检测方法，三是作为控制物质，与待测物质同时进行分析。因此，煤标准样在煤质检测中的重要性是任何物质无法替代的。标准物质的购买、使用应有专人管理，煤标准样一定要购买有证的国家一级标准物质，在其证书和标签上均有CMC标记，且注意在有效期内使用，粘结指数无烟煤必须购买宁夏汝箕沟制作生产的，所有的检验项目都应定期带煤标准样进行检验，必要时每批检验都应带标样，如煤灰成分的分析、煤中磷的测定等。
　　依据标准
　　 检测标准是煤质实验室检测工作的依据，是实验室开展检测工作必需的资源。煤质检测除了煤灰粘度的测定项目没有标准（暂时借用DL/T660）外，其他的标准都为国家标准。因此，为了保证检测标准的现行有效性，应设置一位专职（或兼职）的国标管理人员，除了负责登记收发检测标准外，还应及时的通过上网等手段，时刻关注标准的更新，保证检测工作依据的现行有效性。同时，对于过期的标准及时做好回收、归档、销毁工作。对标准管理做到，定期进行清理或查新，以确保使用标准的最新有效版本。对于变化后的标准，如果只是代号变更，其检验方法、技术指标或参数没有变化的，只需将标准名称和代号用文字说明统一汇总后报资质认证部门办理标准变更手续；不仅年号发生变化、检验方法、技术指标或参数也随之提高的，应按新标准的要求配备仪器设备等，向资质认证部门申请扩项评审，经评审组现场确认后，方可使用。
　　 我国实验室的资质认定以国家标准、行业标准和地方标准为检测项目确认的依据，不能直接将国际标准作为实验室资质认定确认项目的依据，因此，对于需要直接采取国际标准检测的项目，如涉外项目、仲裁项目、司法鉴定和涉及对科研、生产有重大影响的项目，需要直接采取国际标准进行认真研究，将其与资质认定的相关标准进行比较，通过技术专家确认现有能力，在资质认定的能力能够覆盖该国际标准时，方可直接采用。

　　检测设施与环境
　　 检测设施主要是指场地、能源、照明（采光）、采暖、通风等。检测环境（指室内）主要是包括温度、湿度、洁净度、电磁干扰、冲击振动等。检验设施和环境属于资源配置的过程，其好与坏直接影响检验报告的质量。检验设施和环境一方面需要满足相关的技术规范或标准的要求，另一方面还应确保实验室的安全性，既保证检测人员的健康安全又保证对公共环境不造成危害。因此，首先应保持制样室有良好的通风排尘设施，即防止煤粉尘对制样人员身体健康的危害，又排除了样品之间的交叉污染，每个检测室应阳光充足，采暖良好，在同一房间区域内安排的各项目间无干扰，有独立的天平室和煤质储样室，检测人员休息室不应设在分析室内，能产生有毒有害气体等的化学检验项目，应设置通风橱，并在通风厨内操作。
　　 对于检测室的设施与环境还应监测和控制，如天平室及发热量测定室应保持温度基本恒定在20℃-30℃左右，并做好监控记录。
　　 对于煤质检测时产生的废气、废液、粉尘、噪声、固体废弃物等做到合理处置，并做好记录，处置的效果一定要符合环保要求，如果实验室无法处置的含有毒有害的废液等如苯抽出物的测定及低温干馏的测定产生的废液，煤中形态硫的测定、煤中砷的测定产生的废液，应分类保留，合理处置，达到一定量时委托环保部门处置。
　　 为防止影响工作质量和安全，对工作区域要设有正确、显著的标识，并建立相关的规定，如在检测室的门外应有“检测区域非工作人员免进”的标识、在制样室和相关的检测室应有“检测区域禁止吸烟”的标识、在马弗炉旁应有“注意安全，防止高温”的标识等。
　　结果质量控制
　　 在煤质检测过程中，由于诸种因素的变化会使得检测质量不可能始终是恒定的，质量可能发生突然变化或渐渐发生变化，这种质量的下降如超出标准的要求限度，将会给检测质量带来风险。因此，对于检测质量必须采取适时监控的方法，如对检测数据的监视和分析、划控制图、采取纠正措施等，使检测过程能连续地保持在准确度受控的规定范围之内。
　　 年初，必须做好质量控制计划，并按计划实施全部的监控工作。实验室可经常利用内部手段，定期做盲样检测，对留存样品定期检测（一般为一个月一次为宜），同时还应做人员比对实验，方法比对等验证检测工作。特别是常规的检测项目，如煤的工业分析、发热量、全硫、元素分析等项目，由于日常的检验样品较多，可根据实际情况增加对留存样品的检验次数，一个月可以做两次检验。同时，质量控制的措施也可借助外部力量，如与同级或高一级的实验室进行比对和参加国家煤炭质量检验中心举办的能力验证等验证检测能力，如煤的胶质层测定、粘结指数测试，哈氏可磨性指数的测试等。对上述所有措施的结果数据，应进行分析，对每项质量控制措施的结果，在可接受限以内则判断为符合要求，在可接受限以外则判断为不符合要求，对所有不可接受的质量控制结果，应查找原因并采取有计划的纠正措施，消除造成不可接受结果的影响因素。必要时可运用统计技术对测量结果进行分析。
　　六、建立质量管理体系
　　 制定质量管理手册，包括质量方针、质量目标、承诺、政策、程序、计划、指导书等，使质量管理体系文件化。制定文件控制程序，对所有的内部文件及外来文件实施控制和管理，从文件的编制、审核、批准、标识、发放、保管、修订和废止等方面加以规定和控制。
　　 如果有的检验项目暂时做不了，需要委托检验时（检测分包），接受分包的实验室一定要通过实验室资质认定，必要时，可对其进行第二方审核，以验证其能力，分包事项以书面通知客户，并征得同意后方可分包。
　　 为保证外购物品和寻求相关服务的质量，必须制定服务和供应品的采购程序，包括选择合格的仪器设备检定单位，购买化学试剂或消耗材料时对购买的商品进行验收、合理储存、对不合格品的处理规定等，并建立合格供货商和服务提供者的档案资料。
　　 在与客户签订委托书、标书、合同时应明确规定双方的责任和义务，并充分分析客户的要求、标书中的需求、合同中的规定，与客户进行沟通，理解和获知客户的真实需要，以使为其提供的检测服务能够得到客户的认可。
　　 对客户的申诉和投诉的处理过程和要求，编制管理程序文件。对客户每一次的投诉和申诉，均应严格按照规定予以处理。处理过程及结果及时形成记录，并按规定全部归档。
　　 对管理工作或技术检测不符合管理体系文件或检测技术规范或标准的予以纠正，对可能造成不符合的原因加以预防。无论是采取纠正措施，还是实施预防措施，目的是对煤质实验室的质量管理体系实施改进，不断地提高质量管理体系运行有效性，保证检测数据和结果质量。
　　 记录包括管理记录和技术记录，要制定记录管理的程序文件，对记录编制、填写、更改、标识、收集、存取、归档等各环节的职责、要求予以明确，并按照程序文件的规定进行控制。无论是管理记录还是技术记录，其必须具有足够的信息，能够再现已经过去的工作过程。
　　 每年至少对质量管理体系进行一次内部审核，一般有质量主管负责组织实施，参加的内审工作人员，即内审员应当经过培训，具备了内审员的资格，内部审核应当覆盖与管理体系有关的所有部门、岗位或工作场所，不允许出现遗漏。
　　 管理评审是最高管理者对管理体系的整体有效性以及对本实验室的适应性，组织进行的综合评价活动。每年至少组织一次管理评审工作，并将评审结果形成评审报告。
　　 综上所述，为确保煤质实验室的检测质量，实现质量方针和目标，必须建立并有效实施质量管理体系，最终达到出具的检验数据或结果客观公正、准确可靠的目的。
　　
　　参考文献：
　　 【1】《实验室资质认定工作指南》 中国计量出版社
　　 【2】《煤质分析应用技术指南》 中国标准出版社
　　
　　
　　
　　

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