浅谈在分析过程引入误差的原因
来源:用户上传
作者:
摘要：在样品的分析过程中，各种各样的因素影响其结果的准确程度。本人经过长期的工作实践，总结出几点引入误差的原因。有些是可以避免的，有些是不可以避免的。
关键词：样品分析引入误差原因
在样品的分析过程中，各种各样的因素影响其结果的准确程度，引入误差。影响分析结果准确程度的两个主要因素是：一是化学试剂引入误差；二是分析过程中各个环节操作过程中带入的误差。下面就这些因素谈一谈个人的看法。
一、试剂。
1、化学试剂。
一般的常量分析用的化学试剂用分析纯的。这样的试剂对结果的影响很小。若试剂纯度不够，就有可能引入误差。
2、标准物质和标准溶液
样品的化验过程中一般都直接或间接使用标准物质。用滴定法测定一个元素的含量，分析过程中使用的标准溶液的浓度要用工作基准试剂标定；工作基准试剂用标准物质测定。因此，标准物质的误差会进入工作基准试剂中，工作基准试剂的误差又进入标准滴定溶液中，标准滴定溶液的误差进入到被滴定的产品中。在一般的样品分析中标准物质是量值的来源。所以，我们在选用标准物质时要选用误差能达到行业规定的标准物质。
1）标准物质是量的基础，要求高，应由国家权威机构提高。基准试剂是在标准物质的基础上，测定的值，在一般测定中作标准，可由试剂生产厂提供。
2）样品用标准滴定溶液测定，标准滴定溶液的浓度用工作基准试剂标定，基准试剂的含量由生产企业测定。
3）样品用酸度计测PH值，酸度计用标准PH缓冲溶液测定值，PH缓冲溶液用PH基准试剂配制，PH基准试剂由企业定值。
所以，我们在选购之前，要多方咨询，选购到最佳的标准物质和标准溶液。这样，我们才能有效的提高分析结果的准确程度，减少误差，达到最佳的分析结果。
水。
水，在常量分析中一般指蒸馏水，在实验过程中经常使用。配制溶液，洗涤试管、烧杯等都要使用蒸馏水。一般的常量分析使用三级水就可以了，由于使用量大，可以在实验室烧制。只要按照规程使用水，其对分析结果的影响可以不考虑。如果水的纯度达不到实验要求，也可能引入误差。
4、滤纸。
滤纸按用途分为定性滤纸（外包装为红色）和定量滤纸（外包装为绿色）。根据不同的分析要求选用不同的滤纸。重量法一般选用定量滤纸，定量滤纸在800度以上灼烧后，纸灰的质量小于0.2mg。假如定量分析用定性滤纸，也可能带入误差。
二、分析过程。
1、称样。
一般都用天平称样。若天平的砝码有误差，那么就影响分析结果的准确程度，引入系统误差，我们可以经过校正仪器减少其影响。用同一台天平称取同一样品，几次结果可能会稍有不同，原因可能是天平本身有一定的变动性，或者是砝码上有附着物等引入的偶然误差，这些原因我们只能凭借长期的工作经验，发现其原因，舍弃其数值，以减少误差。在实际工作中我们最好杜绝这类事件的发生。
2、溶样。
溶样时若有样品溅出，就会带入很大的偶然误差，影响分析结果。这是化验人员责任心较差所致。这就要求实验室要有严格的规章制度，杜绝这类事情的发生。
3、滴定。
1）滴定管的洗涤。滴定管洗涤干净后，一定要移入滴定管的标准溶液4ml左右润遍滴定管的全部内壁，反复三次。以保证标准溶液在移入滴定管前后、流出滴定管时完全一致。否则流出滴定管的标准溶液的浓度就低于移入滴定管前的标准溶液的浓度。影响分析结果，引入误差。
2）移入标准溶液时，应将标准溶液直接倒入滴定管。不能将标准溶液倒入烧杯再倒入滴定管（因为多一道工序，就多一个造成误差的因素）。倒入标准溶液时一定要将滴定管放垂直，绝不能倾斜。
3) 滴定管里有气泡，滴定时若没赶走气泡，滴定所消耗的标准溶液的读数将比实际所用的量要多，这样将影响分析的准确程度，引入误差。酸式滴定管检查活塞和滴定管嘴间，若有气泡，可快速旋转活塞，让溶液流下，赶走气泡。碱式滴定管检查滴定管玻璃珠至滴定管嘴间，若有气泡，可将乳胶管向上弯曲，挤压玻璃珠，让溶液向上溢出滴定管管嘴，赶走气泡。我们只要严格按照操作规程进行操作，这样的误差就可以避免。
4）滴定管的读数。在读数时，应用手捏住滴定管的最上端，让滴定管自然下垂，再将液面提高到与眼睛在同一水平面上，下湾水平切线所指示的刻度线为读数。对与深色液体，一般看不到湾曲的面，可读液面最高处的读数。这种读数带来的系统误差，可作空白实验来消除。滴定管不是非常均匀，在重复一个实验时，液面的起始点不要相差太远，这样可以减少由此带来的误差。有时，分析人员操作上的错误会造成过失误差；比如，操作人员记错、读错读数和计算错误等。这些数值必须舍去，这类事件应该杜绝。
4、容量瓶。
分析过程中，容量瓶是必不可少的。假如容量瓶体积不准确，势必带入误差。我们在选购时应选购相对误差小于0.1%。我们在使用之前都应该进行校正。
5、个人操作上引入的误差。
利用滴定法分析结果时，一般利用指示剂来判断终点。不同的检验人员对滴定终点的颜色的变化的判断会有所不同。这样不同的操作人员滴定同一样品时的读数会有所不同，就引入了误差。
6、检验方法不足。
假如方法中没考虑有些因素对该分析实验有影响而引入误差。该误差为系统误差。可以校正。
在分析过程中。由于系统误差的原因可以找到，误差的大小可以检定出来，可以校正。随机误差是随机发生的，随机误差来源于随机因素；它的方向不固定，误差有时正、有时负；误差的大小不确定。随机误差似乎没有规律，但是，可以从多次实验的数值中找到其规律。
参考文献：
[1] 俞斌.无机与分析化学教程.化学工业出版社.2007
[2] 黄彬.分析化学实验.科学出版社.2008
转载注明来源:https://www.xzbu.com/2/view-582380.htm
