液相色谱串联质谱法测定豆芽中2种植物生长调节剂

来源:用户上传      作者:崔敏

　　摘 要：目的：建立了豆芽中4-氯苯氧乙酸（4-CPA）和6-苄基腺嘌呤（6-BAP）的液相色谱-质谱联用仪的测定方法。方法：豆芽样品经酸化乙腈提取，LC-C18柱净化后，以甲醇和含5 mmol/L乙酸铵的0.1%甲酸的流动相，经C18色谱柱分离，在UPLC-MS/MS的多反应监测模式下进行定性定量分析。结果：在10～200 ng/mL，
　　2种植物生长调节剂有良好线性关系（R2≥99.7%），回收率为84.3%～94.6%，精密度为2.6%～10.3%，4-CPA的检出限和定量限分别为1.54 ?g/kg和4.28 ?g/kg，6-BAP的检出限和定量限分别为0.237 ?g/kg和0.459 ?g/kg。结论：该方法前处理简单快速、线性良好，回收率和精密度高，可以准确测定豆芽中4-CPA和6-BAP的含量，满足国内外豆芽中对4-CPA和6-BAP限量的检测需求。
　　关键词：豆芽;液相色谱串联质谱法;植物生长调节剂;4-氯苯氧乙酸;6-苄基腺嘌呤
　　Determination of Two Plant Growth Regulators in Bean Sprouts Using Liquid Chromatography-tandem Mass Spectrometry
　　CUI Min
　　（Rongcheng Inspection and Testing Center， Rongcheng 264300， China）
　　Abstract： Objective： To develop a determination method for 4-chlorophenoxyacetate （4-CPA） and 6-benzyl Adenine （6-BA） in bean sprouts by liquid chromatography tandem mass spectrometry （HPLC-MS/MS）. Method： the samples were extracted using acidified acetonitrile， and purified through an LC-C18 SPE column. Then the sample solution was separated on a C18 chromatographic column with gradient elution using methanol and 0.1% formic acid containing 5 mmol/L ammonium acetate as the mobile phase， and detected by HPLC-MS/MS under the multiple reaction monitoring（MRM）. Result： The two plant growth regulators in range of 10～200 ng/mL with good line （R2≥99.7%）. The recoveries ranged from 84.3% to 94.6%， and the RSD was 2.6%～10.3%. The limits of detection and quantification for 4-CPA were 1.54 ?g/kg and 4.28 ?g/kg， and for 6-BaP were 0.237 ?g/kg and 0.459 ?g/kg， respectively. Conclusion： This method is simple and rapid， with the advantages of good linearity， high recovery and precision. It can accurately determine the contents of 4-CPA and 6-BaP in bean sprouts， and meet the requirements of 4-CPA and 6-BAP detection in bean sprouts at home and abroad.
　　Keywords： bean sprouts; liquid chromatography tandem mass spectrometry （LC-MS/MS）; plant growth regulator; 4-chlorophenoxyacetate; 6-benzyl adenine
　　豆芽是餐桌上常的美食，含有蛋白质、维生素和粗纤维等丰富的营养物质，具有补充人体所需氨基酸、降低胆固醇、促进肠胃蠕动和消肿利尿等作用，深受人们喜爱[1-3]。近年来，不法商贩为了缩短豆芽的生长周期和增加产量，在加工过程中使用了植物生长调节剂，促进植物细胞分裂、生长以及豆芽下胚轴增粗，抑制轴长和根部萌发，以达到加粗豆芽颈部生长的目的[4-6]。人们食用后，能引起恶心、呕吐等胃部不良反应，损害人体皮肤、食道、胃黏膜等，给人们的身体健康造成巨大危害[7-9]。市场监督管理局、农业部、国家卫生和计划生育委员会发布了《关于豆芽生产过程中禁止使用6-苄基腺嘌呤等物质的公告》（2015年第11号），明确规定在豆芽生产过程中禁止使用4-氯苯氧乙酸和6-苄基腺嘌呤等物质[10]，并将其列为食品监管领域重点工作，在每年的国家食品安全监督抽检实施细则中均有体现。基于豆芽中植物生长调节剂的测定（BJS 201703）方法[11]，采用QuEChERS离心管净化样品时，会损失部分样品提取液，影响试验准确度，因此本研究建立了LC-C18固相萃取柱净化法，净化提取液时抽干萃取柱，损失极少，且操作简单快速，能够准确测定豆芽中4-CPA和6-BAP的含量。
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