水蜈蚣精油的成分分析及其在卷烟中的应用研究
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作者: 宁振兴,王建民,田玉红,李志华
摘 要：提取江苏产水蜈蚣精油进行化学成分分析，并分别进行卷烟加香试验。采用水蒸汽蒸馏法提取水蜈蚣全草的精油，通过气相色谱-质谱（GC-MS）联用分析鉴定其化学成分。采用感官评吸法评价其在卷烟中的加香效果。成分分析结果表明，江苏产水蜈蚣精油的主要化学成分为α-石竹烯、氧化石竹烯、3,7,11,15-四甲基-2,6,10,14-十六烷四烯-1-醇、1,5,5,8-四甲基-12-氧杂双环[9.1.0]十二烷-3,7-二烯、十六酸、六氢金合欢基丙酮、β-石竹烯和植醇。水蜈蚣精油能有效提高卷烟的香气量和香气浓度。
关键词：水蜈蚣；精油；成分分析；卷烟加香准
中图分类号：S572 文献标识码：A DOI编码：10.3969/j.issn.1006－6500.2012.02.016
Composition of Essential Oils from Kyllinga brevifolia and Application in Cigarette
NING Zhen-xing1,2, WANG Jian-min1, TIAN Yu-hong2, LI Zhi-hua2
(1. School of Food and Biological Engineering, Zhengzhou University of Light Industry, Zhengzhou,Henan 450002,China; 2. Technology Centre of China Tobacco Guangxi Industrial Corporation, Nanning,Guangxi 545005,China)
Ａｂｓｔｒａｃｔ: The essential oil from Kyllinga brevifolia was analyzed and used as cigarette flavor. The essential oil was obtained through hydrodistillation and analyzed by gas chromatography-mass spectrometry (GC-MS) method. The tobacco flavoring effect was evaluated by panelists. The results showed that the major compounds in the essential oil were α-caryophyllen, caryophyllene oxide 1,5,5,8-Tetramethyl-12-oxabicyclo[9.1.0]dodeca-3,7-diene, 3,7,11,15-Tetramethyl-2,6,10,14-hexadecatetraen-1-ol , n-hexadecanoic aci, hexahydrofarnesyl acetone, β-caryophyllene and phytol. The smoking quality of cigarette was improved with the cigarette flavor by Kyllinga brevifolia oil.
Key words: Kyllinga brevifolia; essential oil; analysis; cigarette flavor
水蜈蚣(Kyllinga brevifolia)，别名三荚草、金钮草、金钮子、红背叶，为莎草科多年生草本植物水蜈蚣的全草，主产于华东、华中、华南、西南各省区，中医常用作发汗解表药来治疗感冒等。水蜈蚣全草含挥发油，有关水蜈蚣挥发油的性质的研究还较少，湖南中医学院药学院的何斌等对产于湖南的水蜈蚣挥发油的化学成分进行研究，发现湖南产水蜈蚣精油中含有β-榄烯、β-蒎烯、α-蒎烯、α-石竹烯、石竹烯、芳樟醇、巴伦西亚桔烯、雪松醇等香气成分[1]。但对于其它产地水蜈蚣挥发油的研究和应用还较少，本研究采用水蒸汽蒸馏法从江苏产的水蜈蚣全草中提取精油进行成分分析，并进行了卷烟加香试验。
1 材料和方法
1.1 材 料
水蜈蚣全草产自江苏，所有样品经自然风干后备用，试验所用的乙醇为国产分析纯。
Agilent 6890GC/5973MS气质联用仪，挥发油提取器（上海申立玻璃仪器有限公司），CMB-120型管式填充机（德国BurgHart公司）。
1.2 方 法
1.2.1 水蜈蚣精油的提取 称取100 g水蜈蚣全草样品，剪碎，于挥发油提取器中按常规水蒸汽蒸馏法提取6 h，静置分层后读取挥发油的体积。油被收集下来，进行成分分析。
1.2.2 气相色谱-质谱工作参数 采用气相色谱-质谱联用和气相色谱法对水蜈蚣挥发油进行定性定量分析。
气相色谱条件：毛细管色谱柱HP-5MS(30 m×0.25 mm×0.25 μm)；采用程序升温：60 ℃保持1 min，升至170 ℃(2 ℃/min), 继续升至270 ℃(8 ℃/min),于270 ℃保持5 min；载气为高纯氦气，流量1.0 mL・min-1；进样量1 μL，分流比1∶100，进样口温度280 ℃，接口温度230 ℃。
质谱条件：EI电离源，电子能量70 eV，电子倍增器电压1.5 kV，质量扫描范围33~550 amu，全扫描方式。
1.2.3 卷烟加香试验 以广西中烟工业公司的真龙“娇子”空白叶组配方作为试验烟丝。用乙醇将水蜈蚣精油稀释为质量分数为1%的溶液。取100 g试验烟丝混合均匀，分成2份各50.0 g的试验烟丝。取水蜈蚣精油用微量喷雾器按0.01%的加香量喷洒在一份烟丝上。同时在另一份实验烟丝上添加相同量的乙醇作为对照，用CMB-120型管式填充机将加香烟丝和对照烟丝分别卷制成烟支，并在恒温（22±1） ℃恒湿（相对湿度60%±2%）条件下平衡48 h[2-3]。经省级15人评吸小组进行综合评价比较。
2 结果与分析
2.1 水蜈蚣精油的化学成分
水蜈蚣精油为红棕色油状物，具有药香、辛香且带有甜香，水蜈蚣精油的提取率为0.033%。
按上述GC-MS条件对水蜈蚣精油进行分析，得到总离子流色谱图。经分析鉴定，水蜈蚣精油确认了29个组分的化学成分，占总离子流出峰面积的87.890%。采用计算机对各峰质谱图进行NIST标准谱库的检索，根据质谱裂解规律进行核对，参考标准图谱和相关文献确定其化学结构[1,5]，利用峰面积归一法计算各组分的相对含量，结果列于表1。
由表1可见，江苏产水蜈蚣精油的主要化学成分为α-石竹烯（13.530%）、3,7,11,15-四甲基-2,6,10,14-十六烷四烯-1-醇（14.227%）、1,5,5,8-四甲基-12-氧杂双环[9.1.0]十二烷-3,7-二烯（11.239%）、氧化石竹烯（8.199%）、十六酸（6.232%）、六氢金合欢基丙酮（5.904%）、β-石竹烯（4.696%）、植醇（4.465%）等。其中的一些主要成分如β-石竹烯能改进和提调烟香的自然风味，氧化石竹烯能增进卷烟的香气和吃味，β-紫罗兰酮可增进烟草的花香香味，金合欢基丙酮可产生清香效应。
2.2 卷烟加香评吸结果
经省级15人评吸小组对试验样品和参照样品进行对比评吸，有13人选择了试验样品，2人选择了参照样品。对评吸结果进行配对资料卡方检验，卡方值为6.67，大于自由度为1，置信水平0.01时的临界值6.63，说明试验样品与参照样品间的差异达到了极显著，添加水蜈蚣精油对卷烟品质的改善明显。评委一致认为：添加水蜈蚣精油的样品香气质较好，香气量较足，烟气细腻柔和，微有刺激，甜度较好，余味较舒适。
3 结 论
水蜈蚣全草精油的主要成分为α-石竹烯、3,7,11,15-四甲基-2,6,10,14-十六烷四烯-1-醇、1,5,5,8-四甲基-12-氧杂双环[9.1.0]十二烷-3,7-二烯、氧化石竹烯、十六酸、六氢金合欢基丙酮、β-石竹烯和植醇。水蜈蚣精油能有效提高卷烟的香气量和香气浓度，对余味和刺激性也有一定的改善作用，可以作为一种新的烟用香精应用到卷烟生产中。
参考文献：
[1] 何斌, 侯震, 彭新君. 水蜈蚣挥发油化学成分的研究[J]. 湖南中医学院学报, 2005, 25(2): 28-29.
[2] 李雪梅, 周谨, 张晓龙, 等. 超临界CO2流体萃取与常规提取方法制备芹菜籽精油的比较[J]. 精细化工, 2004, 21(8): 581-585.
[3] 田玉红, 邹克兴, 刘政, 等. 互叶白千层精油的提取工艺及其在卷烟中的应用研究[J]. 安徽农业科学, 2008, 36(29): 12543-12545.
[4] 闫克玉, 于静, 王冰. 杭白菊挥发油的提取及在卷烟中的应用[J]. 烟草科技, 2008, 246: 34-42.
[5] 丛浦珠, 苏克曼. 分析化学手册:质谱分析[M]. 北京：化学工业出版社，2000：848-891.
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