快速检测分析仪在硫化物中全硫的测定范围界定
来源:用户上传
作者:
摘要：本文通过高频红外碳硫仪对硫化物中高含量硫的实验测定，主要选定硫化物标准物质测定全硫含量，实验结果可以准确测定15%-50%含量范围的全硫，测试结果的精密度和准确度均满足《地质矿产实验室测试质量管理规范》DZ/T0130-2006中的相关要求，通过和其他方式相比，具有简单，高效，测定结果可靠性高的特点.
关键词：高含量硫、高频红外碳硫仪;硫化物
Abstract：This paper will show how the high content sulfur in sulfides is carried out by the high frequency infrared sulfur meter.The range of sulfur which is between 15% and 50% can be test accurate.The result is up to DZ/T0130-2006 by the standard classifications and definitions of ore dressing experiments. Compared with other methods， it is simple and efficient， and the measurement results are highly reliable.
Key words： high content sulfur， high frequency infrared carbon sulfur analyzer; sulfide
硫是自然界中分布很廣泛的元素之一，大多以硫化物状态存在.制取硫的矿石有硫铁矿、自然硫、金属硫化物矿石和天然硫酸盐矿石等，但主要利用硫铁矿中的黄铁矿.硫在矿物中常常都是伴生元素的指标，对于低含量硫高频红外碳硫仪测定结果已非常稳定，而高含量硫在测定过程中标准曲线绘制、样品取样量对测定结果影响非常关键.常规容量法测定高含量硫过程烦琐，流程特别长，特别在当今科技快速发展的时代，更要注重高效，准确.
1 实验部分
1.1 仪器及主要试剂
CS744系列高频红外碳硫仪美国（力可），氧气纯度不低于99.5%，陶瓷坩埚使用前在1200℃马弗炉中灼烧2h以上，以除去杂质;纯铁助溶剂：≥99.9%，-20-40目，w（S）<0.0005%;金属钨锡粒：-20-40目，w（S）<0.0005%.电子天平，国家标准物质GBW07267 ，GBW07269，GBW07270.
1.2 仪器工作条件
CS744高频红外碳硫仪，进气气压：氧气：0.24MPa，氮气：0.28MPa，CO2温度：50℃，SO2温度：50℃，催化剂温度：350℃，入口净化器温度：600℃. 分析时间是30～45（s），电源电压是2.0（V）
2 试验方法
2.1 校准仪器
CS744高频红外碳硫分析仪性能检查：每天开始工作前要对仪器进行系统检查，确认各个部位是否正常并全部通过.以下是系统检测操作流程
诊断 → 系统
检查 → 开始 → 全部显示“已通过” → 分析 → 返回应用画面
2.2 绘制标准曲线
经过热处理的空白坩埚内依次加入0.1000g标准物质，加入1.5g钨锡助溶剂，再加入0.7g纯铁粉，将坩埚至于高频炉碳硫元素分析仪的坩埚托上，按照高频碳硫分析仪操作说明规定条件启动仪器，选择好分析方法，待仪器至少预热60min后进行测定.校准曲线y=1.10948715x
2.3 试样测定
称取0.0500-0.1000g试样，加入1.5g钨锡颗粒，覆盖在样品上，再加入0.7g铁粉，均匀覆盖在样品上，将坩埚移至坩埚基座上，按仪器说明进行操作，仪器自动进行分析，空白样品也要按照相同的仪器条件进行测定.
3 结果与讨论
3.1 称样量的选择
称样量的多少会影响样品是否能充分燃烧、转化、干扰成分的消除等，选择合适的称样量，方可准确测定样品中的全硫含量.通过观察大量测定结果的峰图是否完整可判断样品中的硫是否充分燃烧.经大量实验证明：硫含量在1-30%， 称样量为0.1000g测定结果峰图完整，实验结果理想可靠;硫含量30-50%，称样量0.05时测定结果峰图完整，实验结果理想;称样量太少就不具有代表性，称样量太多，反应不充分.
3.2 助溶剂的选择及加入量
助溶剂加入多少直接影响样品中的硫在高频炉中能否完全燃烧、释放.还可降低样品的熔点.所以，选择助溶剂时应考虑试样燃烧完全、碳硫全部释放且助溶剂本身碳硫含量低且稳定性好等因素.本试验选择纯铁、钨锡粒作为助溶剂.为保证样品充分燃烧，称完样品后，通常以0.7g左右铁粉覆盖，再均匀覆盖钨锡粒1.5g左右.
3.3 方法检出限精密度和准确度
在经热处理后的空坩埚中添加一勺铁助溶剂（0.7g）和一勺钨锡助溶剂（约1.5g），对空白进行12次测定计算方法检出限，测定结果算得方法检出限为0.0031%.
应用本法对硫化物国家标准物质GBW07267、GBW07269进行测定，平行测定9次，计算相应的相对标准偏差（RSD）.结果如表所示，测定结果的精密度（RSD）小于1%，符合《地质矿产实验室测试质量管理规范》要求。
3.4 样品分析
按本试验方法队对多金属硫化矿样品进行分析，并与国标法测定结果比对，测定结果无显著性差异，结果如表3所示.
4结论
用高频红外碳硫分析仪测定多金属硫化物中的全硫含量，操作简单、准确度高、工作效率高.可以预见，今后硫化矿中硫的含量应用此方法测定有很好的应用前景，可以高效的指导生产实践.
参考文献：
[1]中国国家标准化管理委员会.GB/T223.85-2009钢铁及合金，硫含量的测定感应炉燃烧后的红外吸收法〔S〕.北京：中国标准出版社，2009.
[2]张世文.HCS系列高频红外碳硫分析仪测定铜铅锌矿石中的硫〔J〕.新疆有色金属，2014（s1）：145-147.
[3]张明杰，戴雪峰，陆丁荣，等.高频燃烧-红外碳硫分析仪用于农用地土壤质量调查样品中碳硫的快速测定〔J〕岩矿测试，2010，29（2）：139-142.
[4]中华人民共和国国土资源部.DZ/T0130-2006地质矿产试验室测试质量管理规范〔S〕.北京：中国标准出版社，2006.
转载注明来源:https://www.xzbu.com/1/view-14790314.htm
