食品药品检测实验室标准物质期间核查方法探讨

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　　摘要：标准物质期间核查是食品药品检测实验室的一项重要工作，在标准物质有效期内进行核查，以验证标准物质是否处于合格的状态，确保检测数据的准确可靠。食品药品检测实验室在日常工作中大量使用标准物质，应根据标准物质的特性采用科学合理的核查方法，快速、准确地进行标准物质期间核查，有效维护实验室自身和客户的利益。
　　关键词：食品药品检测;实验室标准物质;核查方法
　　引言
　　标准物质指具有一种或多种被确定了特性量值及其测量不确定度，用以校准测量装置，评价测量方法或给材料赋值的一种材料或物质，又称参考物质。标准物质有准确的特性量值和良好的稳定性，利用其特性可以实现跨越时空的测量量值溯源。由于标准物质本身存在短期和长期的变化，为了保证检定、校准状态的可信度，应对它们按相关要求进行期间核查。《实验室资质认定评审准则》和《检测和校准实验室能力认可准则》都对标准物质提出了期间核查的要求。
　　1概述
　　标准物质具有材质均匀、定值准确、性能稳定、附有证书、批量生产等特点。标准物质的作用主要体现在三个方面：一是作为标准物质用于仪器设备的定度;二是作为已知物质，用来评价检测方法;三是作为控制物质，与待测样品同时进行分析。标准物质对检测工作的质量保证具有重要意义，是食品药品检测实验室用于保证检测数据的准确性，实现量值传递的重要工具。对标准物质进行期间核查的目的是为保持其校准状态的置信度，即为了验证标准物质在储存、使用的过程中不发生质量的变化，避免因检测人员的使用和保管不当造成标准物质量值传递发生偏差。食品药品检测实验室应定期对标准物质进行核查，以采取适当的方法或者措施，尽可能减少和降低因为标准参考物质状态失效而产生的成本和风险，及时发现参考标准的量值失准，缩短追溯时间，有效避免风险。
　　2标准物质期间核查的预先检查
　　食品药品检测实验室使用的标准物质主要是液体标准物质。在对标准物质进行期间核查前，应该采用目视法对其进行外观检查。检查的项目包括：（1）标准物质的外包装是否完整;（2）标准物质标识是否清晰;（3）标准物质证书是否齐全;（4）标准物质是否超出有效期;（5）标准物质的存储条件是否规范;（6）标准物质的表观形态是否正常。以药品抗生素标准物质为例，需要检查其是否存储在规定温度条件下的冰箱或冰柜中，充装容器有否损伤，标签是否清晰，固体型标准物质有否结块，溶液型标准物质是否有变色、沉淀及分层等现象。对于已开启的标准物质还要检查其是否被污染。对由标准物质配制而成的标准溶液进行期间核查前，也需要进行外观检查。在上述检查都符合要求后才继续进行期间核查。
　　3标准物质的期间核查
　　3.1制定期间核查计划
　　标准物质的期间核查计划是质量保证工作的重要组成之一。实验室应该根据所有的标准物质种类、数量、对测量结果影响的重要性、成本和风险、资源和能力等考虑制定标准物质期间核查计划。期间核查计划应该由实验室有资质的授权人员编制，包括核查参数、核查标准选取、核查频次、核查方法、核查记录、核查人员、判断依据及核查结论等方面的内容并经技术负责人审核批准后执行。
　　3.2标准物质期间核查方法
　　对各类正在使用的标准物质，要在其有效期内，根据其不同的特性，采用合适的方法对标准物质进行核查。
　　3.2.1采用化学标准物质定值的方法进行期间核查
　　根据GB/T15000.3标准样品的一般原则和统计方法，可有以下三种方法。（1）绝对测定法：在一个实验室中用一种权威测定法进行测定;（2）相对比较法：在一个实验室中用两种或两种以上准确、可靠的方法进行测定;（3）统计法：多个实验室采用一种或多种准确、可靠的方法协作进行测定，以得到各自核查數据，并进行统计处理。只有标准物质研制单位或高等级实验室才可能具备使用该种方法的能力。从标准物质证书知道了参考值及其不确定度，在一定的置信概率下可算出标准物质核查值的容许区间，如果核查结果在标准物质核查值的容许区间内则标准物质核查合格，否则不合格。
　　3.2.2根据仪器或化学分析方法精密度的要求进行核查
　　（1）对于欲核查的仪器分析用标准物质，可用经正常使用的标准物质定度后的仪器进行检测分析，计算测得值与参考值之间的偏差，如果偏差满足该项目仪器分析方法精密度的要求，则被核查的标准物质合格，否则被核查的标准物质不合格;（2）对于欲核查的化学分析用标准物质，用经正常使用的同类标准物质定度后的仪器按该项目化学分析操作方法进行分析验证确认后，再对被核查标准物质进行检测分析，计算被核查标准物质的测得值与参考值之间的偏差，如果偏差满足该项目化学分析方法精密度的要求，则被核查的标准物质合格，否则被核查的标准物质不合格。
　　3.2.3利用复现性检测方法进行核查
　　标准物质采购到位时，应用检定合格的计量器具对其进行多次（一般为10次）重复测量，计算其算术平均值并作为首次检测结果记录在案。在进行期间核查时，仍然采用检定合格的同台计量器具以相同的方法进行同样次数的重复检测，计算其算术平均值作为核查值。计算首次检测结果和核查值的差值，如果该差值在标准物质证书所给出的允许范围内，被核查的标准物质合格，否则被核查的标准物质不合格。
　　3.4实验室使用标准物质（标准品或对照品）的来源核查
　　购买标准物质时，应首选国家标准计量主管部门批准、颁布并授权生产的标准物质。仅在当国产标准物质确实无法满足工作需求时，才考虑购买进口标准物质，并应对经销商资质进行评估。根据检验工作的需要，一般通过以下几个渠道购买：1）直接从中国食品药品检定研究院和中国计量科学研究院标准物质供应平台购买，包括一些中国食品药品检定研究院授权的二级供应商，如省级药检所;2）从国内标准物质（标准品或对照品）经销商处购买，基于历史原因和研发水平，目前在国内能购买到的对照品有限，其中实验室很大一部分检品涉及到的标准物质都需要进口。
　　结束语
　　标准物质是食品药品检测实验室实现量值传递的重要手段，同时也是保证检测质量、确保检测数据准确可靠的前提条件。为确定标准物质保持计量溯源的可信度，应在标准物质有效期内对其进行期间核查。本文从标准物质的特点出发，详细讨论了几种标准物质期间核查方法，并分别说明对应的判别规则，为快速、准确进行标准物质期间核查提供参考。
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