硫磺回收开停工低负荷运行难点探讨
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摘要：从装置停工、催化剂热浸泡、开工加氢催化剂预硫化、低负荷生产等方面介绍27万吨/年硫磺回收装置生产运行实际情况。在简述其原理的基础上，总结和说明了各重、难点步骤的操作，为硫磺装置的停开工提供了借鉴。
关键词：硫磺回收停工;开工;低负荷生产;催化剂预硫化
1 装置停工关键要点
1.1 催化剂热浸泡
1在正常操作中硫磺吸附在Claus催化剂的小孔中。停工前，去除硫磺可以避免硫磺凝固在催化剂上以及防止催化剂在较高温度下暴露在空气中造成硫磺燃烧。因此，在停工前48小时，将Claus反应器入口温度从正常操作温度提高10-20°C，以此来蒸发硫磺;2通过不断提高过程器加热蒸汽流量，以拟定反应器床层温度20°C/h的上升速率，将反应器入口提高至最大值。
1.2 停工吹硫操作
1停工前48小时，将两个Claus反应器入口温度提高到正常操作温度20°C以上。观察去RAR部分H2S吸收塔的还原气中的H2S浓度，应该有轻微的升高;相应增加加氢反应器的氢气流量;2通过蒸汽加热器将Claus反应器入口温度提高到允许的最大值，并保持至少12-24小时。保证装置所有的加热系统正常运转。
1.3 酸性气切换至燃料气
酸性气切换至燃料气操作后，为了防止燃料气工况下炉膛超温和催化剂床层积碳，需要通入急冷蒸汽保证炉膛温度低于1350°C，并保持这种条件至少12-24小时。在燃料气操作中，Claus反应器的温度平稳12-24小时没有任何的上升后，将一级、二级Claus反应器的温度降到大约200°C（40°C/h的最大温度梯度），出入口温度一致。缓慢提高空气量。必须注意床层任何温度上升的迹象。在这种情况下，如果飞温至230°C以上就立即降低过剩空气至零。温度绝对不允许超过400°C。
2 装置开工要点
2.1 Claus反应器升温注意事项
当焚烧炉温度达到500°C时才允许主燃烧炉点火。如果进行化学当量燃烧，当火焰温度达到1000-1300°C时，就必须开始向一区注入急冷蒸汽。当废热锅炉和硫冷凝器开始产生蒸汽时，应该先将蒸汽放空几小时。当燃烧器的加热速率提高时，慢慢关闭放空阀逐步提高锅炉内的蒸汽压力。当锅炉出口压力高于4.0MPa（g）时，将产生的中压蒸汽送至管网，并投用蒸汽过热器。当主燃烧炉温度达到1300°C、整个系统各点温度和压力均达到允许的最小值时，就可以从燃料气切换至酸性气。
2.2加氢催化剂预硫化
1催化剂温度接近正常操作温度320°C，尾气加热炉和急冷塔工作正常;2预硫化气体必须含有1-2%的H2S和3%左右的H2，其余组分为惰性气体;3加氢催化剂预硫化为放热反应，催化剂床层温度上升;4预硫化气体中l%H2S可以使床层温度提高约33°C。因此，在320°C的催化剂温度下，2%H2S会使催化剂温度提高到386°C;5在催化剂预硫化操作期间，注意氢气浓度是否降到
1.0%以下;预硫化期间缺少氢气可导致加氢催化剂的硫酸盐化。同时，H2浓度不允许超过6%，以避免加氢催化剂和过量游离氢气之间的不良反应，大量的H2带入焚烧炉会导致焚烧炉超温;6当入口和出口的H2S含量趋于一致时表明预硫化结束。
3 硫磺低负荷运行难点及措施
硫磺回收装置单系列的设计负荷为30-100%，低负荷运行，因原料酸性气带烃、带氨以及调节难度加大等原因可能会造成催化剂的严重失效。低负荷运行，平稳操作本身就非常困难，如果因原料酸性气流量波动调整不及时，很可能会造成漏氧进入催化剂床层引起催化剂的硫酸盐化而失活。针对以上催化剂失效的原因，低负荷生产期间采取了一系列措施将影响降至最低。
3.1 严控原料酸性气的带烃量
为了避免催化剂积炭、堵塞的风险，需要控制酸性气的质量稳定，装置主要采取了以下措施：1降低富液闪蒸罐以及酸性水脱气罐的压力，尽可能将原料中的轻烃闪蒸出去;2每天对上游装置来的酸性水进行采样检查，如发现酸性水中带油及时联系上游装置进行调整，减少原料中的油含量。
3.2 确保烧氨效果
在酸性气燃烧炉内，氨的分解需要高温，而且氨含量越高需要的温度越高，因此调整操作、确保高温，是超低负荷运行降低铵盐生成可能性、保护催化剂的关键。为了提高主炉的温度，及时监控调节进入二区的酸性气量，确保主炉温度在1250°C以上，使酸性气中的氨完全转化为氮气和水。
3.3 通过提高Claus二级反应器入口温度保持催化剂的活性
在低負荷生产过程中由于负荷低，大部分反应在Claus一级反应器内已经完成，进入Claus二级反应器内会发生部分副反应，有可能使催化剂失活，为了保证Claus二级反应器内的催化剂在一个稳定的环境下运行，提高了反应器入口温度，使催化剂、持续维持在正常生产操作的温度，使其活性持续存在。
4 结语
在装置正常生产期间低负荷生产为装置运行难点，在装置低负荷生产期间既要保护催化剂又要保证设备在低负荷生产期间防止腐蚀。
参考文献：
[1]殷树青，徐兴忠.硫磺回收及尾气加氢催化剂研究进展[J].石油炼制与化工，2012，43（8）：98-104.
[2]颜兵.Claus硫磺回收装置停开工难点探讨[J].硫酸工业，2016（4）：70-72.
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