低温退火对电解铜箔组织及力学性能的影响

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　　摘  要：制备18μm厚度的电解铜箔样品，并在110℃进行低温退火处理。采用显微维氏硬度计、X射线衍射能谱、MTS858万能试验机对样品进行组织性能分析，研究退火对电解铜箔织构及力学性的影响。试验表明，18μm铜箔样品进行低温退火处理后面密度由165.94g/m2增加至175.63g/m2，硬度由58.84HV增加至61.36HV，铜箔样品织构TC（111）系数由28%上升至43%，抗拉强度增加，塑性降低。
　　关键词：电解铜箔;退火;抗拉强度
　　中图分类号：TG146.21 文献标识码：A 文章编号：2095-2945（2020）04-0004-04
　　Abstract： Electrolytic copper foil with a thickness of 18 μm was prepared and subjected to annealing treatment at 110℃. The texture and mechanical properties of the foil were characterized by means of micro-Vickers hardness， X-ray diffraction spectroscope and tensile test. The result shows that after low-temperature annealing treatment， the density of the copper foil increases from 165.94g/m2 to 175.63g/m2， the hardness increases from 58.84HV to 61.36HV， and the TC（111） coefficient of copper foil sample texture increases from 28% to 43%. Meanwhile， the tensile strength of the foil increases and the elongation decreases.
　　Keywords： Electrolytic copper foil; annealing; strength
　　电解铜箔是覆铜层压板、印刷电路板和锂离子电池负极集流体的主要用材，广泛应用于电子信息和新能源等众多高新领域[1-3]。近年来，随着高新技术产品组件向小型化、高功率化、多功能化、高稳定性方向发展，对电解铜箔的力学性能提出了更高的要求[4-5]。热处理是改善铜材力学性能的常用手段，如块状紫铜通过退火处理减少组织晶粒度，从而提高力学性能[6]。电解铜箔作为电沉积产物，具有电沉积层的一些基本特征，低温退火对电解铜箔的组织与性能必然有较大的影响。
　　Yin等通过研究电沉积铜箔室温下自退火的机制及动力学，讨论了晶粒的生长机理，发现晶粒的形核和长大是從铜箔的底部逐渐延伸至自由表层[7]。
　　Merchanrt等发现不同厚度电沉积铜箔经过退火处理后，铜箔晶粒尺寸增加不明显，但铜箔厚度对其应力释放和蠕变行为有重要影响[8]。
　　阳声富等研究了9μm电解铜箔160～240℃退火过程中力学性能变化，发现在2h内，退火后铜箔强度降低但铜箔的韧性得到增强[9]。
　　由于电解铜箔的强度本身较低，如何通过后续处理提升其强度成为目前研究的热点。本文通过对18μm厚度的电解铜箔进行110℃低温退火处理，并研究低温退火对18μm电解铜箔织构及力学性能的影响。
　　1 材料制备与实验方法
　　1.1 电解制样
　　采用直流电沉积技术，在自制的YF-SY-X01连续制箔平台上制备宽度200mm，厚度18μm的铜箔。采用工业纯钛TA1为阴极和阳极，极板间距为10mm，电解液电流密度为0.8A/cm2。制备样品前，先用600#砂纸打磨阴阳极表面，随后用2000#砂纸将表面抛光，去除钛表面氧化膜。实验具体参数如表1所示，分别制备不同厚度的铜箔，随后在恒温干燥箱内110℃下低温退火5小时。退火前的样品标记为1#，退火后的样品标记为2#。
　　1.2 组织结构表征
　　采用HELIOS NanoLab 600i双束电子显微镜对铜箔样品的表面进行形貌观察;采用Rigaku D/Max 2500 X射线粉末衍射仪（XRD）对铜箔样品织构进行分析，以TC（Texture Coefficient）表示晶面（hkl）的织构系数[10]，TC值越大说明晶面择优程度越高。
　　1.3 性能表征
　　采用HV-1000显微维氏硬度计对铜箔样品进行硬度测量。切取单位面积的铜箔样品，用0.0001高精度电子分析天平称量重量计算面密度，切取过程中样品未出现弯折、破损等情况。箔材厚度（t）则通过以下公式计算：
　　其中，ρ为铜箔的面密度。
　　切取长度为200±0.5mm、宽度为15±0.2mm铜箔条，每个样品横竖两个方向各取3个箔条，将所有样品放置在天平上称量重量，切取过程中样品未出现弯折、破损等情况。用MTS858万能试验机在室温下测量铜箔力学性能，其中夹头速度50mm/min，标距长度50mm，夹具夹头处载荷小于3N。
　　2 结果与讨论
　　铜箔结晶细密，表面颗粒大小均匀，形状为丘陵状。没有出现结晶粗糙和颗粒大小不一的现象。
　　图1为18μm样品光面SEM图，图2为18μm铜箔样品毛面图和截面图，从图中可以看出，进行110℃退火5小时后的样品光面针孔现象增加，样品毛面都很光滑，但烘烤后的铜箔样品深色区块较多。而从截面图中可以看出，18μm铜箔烘前样品颗粒更大，烘后样品颗粒减少，但是表面平整度降低并且烘前截面图孔洞（黑色圆孔区域）较多，烘烤后该区域减少，与毛面SEM图结合可知，18μm铜箔样品烘烤后内部孔洞向铜箔样品表面转移。
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