煤的真相对密度测量结果不确定度评定
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摘 要：以JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》为依据，结合数学模型，计算出相关灵敏度系数，分析并评价影响煤真相对密度不确定度的每一个因素。结果表明：真相对密度合成标准不确定度为0.014，扩展不确定度为0.028，测定结果的不准确性主要由干燥煤样质量md（不确定度为4.4×10-4）引入，而测定试样的Mad（不确定度为0.029）是md不确定度偏大的主要原因。
关 键 词：煤;真相对密度;不确定度;扩展不确定度
中图分类号：TQ 533 文献标识码： A 文章编号： 1671-0460（2020）02-0264-04
Abstract： Based on the standard JJF1059.1-2012 “Evaluation and expression of uncertainty in measurement”， the main sources of uncertainty in measuring of true relative density of coal were analyzed， the sensitivity coefficient of each component was calculated， and each uncertainty component was evaluated. The result showed that the combined standard uncertainty of true relative density was 0.014 and expanded uncertainty was 0.028. The inaccuracy of the results was mainly caused by the quality md of dried coal （the uncertainty was 4.4×10-4）， while the Mad （the uncertainty was 0.029） of the measured sample was the main reason for the high uncertainty of the md.
Key words： Coal; True relative density; Uncertainty; Expanded uncertainty
煤的真相对密度是指在20 ℃时，单位体积（不包括煤中所有孔隙）煤的质量[1]。它是煤的主要物理性质之一，对于研究煤质与计算煤层平均质量具有重要意义[2]。煤的真相对密度与煤的成因类型、变质程度、岩相组成、矿物质等有关。而真相对密度测量结果的准确性是科学研究及检测质量的前提保证。那么，对煤真相对密度测量结果不确定度评定显得至关重要。本文以JJF 1059.1-2012[3-6]标准文件及GB/T 217-2008《煤的真相对密度测定方法》[7]对影响煤真相对密度结果的不确定因素分析并作出评价，通过方根法合成标准不确定度与扩展不确定度[8]。
1 测定方法、测定仪器与数学模型
1.1 测定方法[9]
称取粒度小于0.2 mm空气干燥基煤样2 g （称准至0.000 2 g），移入密度瓶中，注入3 mL十二烷基硫酸钠溶液（简称浸润剂）放置15 min，然后沿瓶壁加入约25 mL蒸馏水于沸水浴中加热20 min后继续加入蒸馏水至瓶口1 cm处，在（20±0.5）℃的恒温器中放置1 h，再将蒸馏水加满，盖上塞子，擦干密度瓶外因毛细管溢出的过剩水，称量密度瓶加煤样、浸润剂和水的质量m1。测定方法同上，若不加煤样，即得空白值m2。
1.2 测定仪器
梅特勒—托利多仪器（上海）有限公司ME204E/ 02型电子天平，带磨口毛细管塞密度瓶。
1.3 数学模型
2 不确定度来源解析
按照国家计量技术规范《测量不确定度评定与表示》（JJF 1059.1-2012）的要求，结合数学模型关系式，测量结果的不确定度来源主要包括以下几个分量：干燥煤样质量md引入的标准不确定度u（md），按A、B类方法结合评定;称量密度瓶加浸润剂和水的质量m2引入的标准不确定度u（m2），按B类方法评定;称量密度瓶加煤样、浸润剂和水的质量m1引入的标准不确定度u（m1），按B类方法评定。环境条件、人员素质及样品的均匀性等因素很难用技术文件的数据进行不确定度评定，它们的不确定度可以通过测量结果的重复性试验得以体现，即重复性测量引入的标准不确定度u（rep），按A类方法评定。由温度计的校准引入的标准不确定度u（Jw），按B类方法评定。
3 不确定度分量评定
3.1 各不确定分量的灵敏系数计算
md，m1，m2分别取12次重复性试验的平均值为最佳，则：md = 2.000 0 g，m1=50.662 1 g，m2 = 50.012 7 g。根据真相对密度的计算公式，可得各不确定分量的灵敏度系数。
3.3 称量密度瓶加煤样、浸润剂和水的质量m1引入的标准不确定度u（m1）评定
称量m1不確定度u（m1）来源于天平，与称量密度瓶加浸润剂和水质量方法一致，天平一致[12]，则u（m1）≈u（m2）=0.000 119 （g）。
3.4 干燥煤质量md引入的标准不确定度u（md）评定
（1）空气干燥基煤样质量m引入的不确定度评定[8] 6 结 论
煤的真相对密度合成标准不确定度为0.014，扩展不确定度为0.028，测定结果的不准确性主要来自md（不确定度为4.4×10-4），影响md不确定度的主要因素是测定试样的Mad（不确定度为0.029）。因此，测定过程中尽可能减少测定Mad引入的误差。
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