浅析土壤环境监测中的质量控制
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摘 要 土壤环境监测涉及样品的现场采集、保存运输、实验室检测分析等各个阶段，提升各个环节的质量有助于提升环境监测的质量。基于此，分析土壤环境监测每个阶段存在的问题及质控措施，促进土壤环境监测工作更好地开展。
关键词 环境监测;采样;质量控制;实验室检测
政策推进环境监测行业迅速发展。“十三五”期间，环境监测政策扶持力度持续加码，新环保法、水十条、生态环境监测网络、“互联网+”绿色生态等重磅政策陆续地出台，形成我国环境监测的基本框架[1]。为保护人类健康、保护环境、合理使用自然资源、制订环境法规、标准、规划等服务，要加强环境实验室的管理工作，确保环境监测工作的每一项任务都能顺利进行。基于此，分析现场样品的采集、保存运输、实验室检测分析等各个阶段存在的问题及质控措施，提出了一些建议。
1 现场样品采集的质量控制
1.1 采样的人员要求
采样人员应严格按照要求进行采样，现场测试和采样应至少有2名监测人员在场。样品采集后及时编号标志，并确保其唯一性，及时安全放入样品保存工具内。环境样品分区存放，并贴样品唯一识别码，以免混淆和交叉污染。
1.2 采样点位
土壤环境监测第一步就是监测点位布设。监测点的布设具有不确定性、随意性，故监测点位的选择和布设会对数据产生直接影响。应做好采样点检查工作，检查采样点的代表性与合理性、采样位置的正确性，同时要检查采样方法，即采样深度、单点采样、多点混合采样等。采样深度一般取20 cm耕作层土壤，20～40 cm耕作层的土壤;如需了解土壤污染的深度，则应按土壤剖面依层次取样。
1.3 采样现场检查
采样时应对采样记录严格检查，包括样点信息、样品信息、工作信息等;同时还要检查标签、重量和数量、包装容器材质、防污措施等;交接检查包括交接程序、交接单填写是否规范、完整等。
1.4 采样文件资料检查
采样点位图检查：采样点的合理性、布设点位位移情况。采样记录和照片检查：记录填写内容的完整性和正确性、现场照片是否齐全和清晰等。
2 样品运输和存放
在样品的保存和运输过程中必须保证其安全和质量，根据不同指标的具体要求采取加保存剂、冷藏、避光、防震等保护措施，保证样品在保存、运输和制备等过程中性状稳定，避免污染、损坏或丢失。
样品保存：样品装于洁净的玻璃瓶或聚乙烯瓶中，在常温、阴凉、干燥、避光、密封条件下保存。采集的样品应用碳素表写好标签，标签内容包括采样编号、地点、采样深度、地块位置、农户、采样时间、采样人等。我国常规土壤监测项目保存条件和保存时间如表1所示。
3 实验室检测中的质量控制
3.1 样品交接质量控制
在样品送达实验室后应对样品的交接过程进行监督，清点核实标志、重量、数量、包装容器、保存温度、应送达时限等信息[2]。
3.2 分析测试内部质量控制
实验室质量控制方式有全过程空白的控制、校准曲线的控制、平行样的控制、准确度的控制、超限值数据的控制和纯水的控制。
3.2.1 全程序空白值的控制
在样品检测分析中，空白值是必不可少的。分析试验空白值的大小对整个实验的结果非常重要，因此，在實际操作中必须得到准确的空白值，保证分析样品的精密度和准确度。在常规检测中，每一检测批次样品至少需做2个全程序空白样，空白样品分析结果一般应低于方法检测限，并控制其相对偏差不大于50%，取其平均值作为样品检测的空白校正值。
3.2.2 校准曲线的控制
校准曲线是用于描述待测物质的浓度或量与检测仪器的响应量或指示量之间的定量关系的曲线[3]，分为“工作曲线”和“标准曲线”。使用标准曲线应注意以下事项：1）配制标准曲线时，标准曲线的浓度点（不包含零点）应不少于5个浓度点;2）相关系数应大于或等于0.999，特殊情况下，如蒸馏、痕量分析时，相关系数应大于0.99;3）绘制校准曲线时应对标注溶液进行与样品完全相同的分析处理，包括样品的前处理操作;4）标准曲线必须每次实验重新配置，因为每次实验的条件不完全相同，实验环境条件、实验选用试剂耗材、实验选用的仪器状态也不完全相同;5）校准曲线制作一般随样品同时进行，如不随样品同时进行应定期校准。6）未知样品的浓度响应值必须落在校准曲线范围内，若未在范围应稀释样品或者重新配置标准曲线。
3.2.3 平行样的控制
依据土壤环境监测目的选择平行样的插入比例。当批次样品小于等于5个时，应抽取全部的样品进行平行检测，并保证平行样品全部合格;当批次样品大于5个时，应随机抽取1/5的样品进行平行检测，并保证合格率大于95%。土壤样品中主要检测项目分析测试精密度允许范围符合标准中相关规定。
3.2.4 准确度的控制
准确度的控制有两种控制方式，分别为加标回收、有证标准物质对比。
3.2.4.1加标回收率分析
当没有合适的基体有证标准物质时，应采用基体加标回收率试验对准确度进行控制[4]。检测时，向某一样品中加入一定量的已知浓度的目标物，使用加标样品测定值与样品的测定值，分析回收率。加标回收率的测定率一般多按随机抽取10%～20%的样品做加标回收率分析，当批样品数<20个时，加标试样不得少于2个。
样品前处理之前进行基体加标和替代物加标回收率试验。被测目标组分含量高的可加入被测目标组分含量的1倍，含量低的可加2～3倍，且加标后被测目标组分的总量不得超出标准方法的校准曲线最高点或者方法测定上限。土壤环境监测样品中目标污染物的加标回收率允许范围符合标准中相关规定。
3.2.4.2有证标准物质对比分析
将有证标准物质与批次样品同时测定，将检测结果与有证标准物质标准值相比，以评价准确度，计算系统误差。标准物质可以是明码，也可以是暗码。明码样是检测人员在进行样品检测时自校用，暗码样是实验室内部质量考核时用。按批次样品数5%的随机插入有证标准物质样品;当批次样品数不足20个时，应至少插入2个有证标准物质样品。对有证标准物质分析的合格率应达到100%。
3.2.5 纯水的控制
定期对蒸馏水和高纯水进行电导率等项目监测。
3.3 异常样品复检
每批次送检土壤样品分析测试完毕后，应对该批次样品的分析测试结果按检测项目进行稳健统计，计算该批次样品的检测中位值，并对异常高值（即5倍于中位值）或异常低值（即低于中位值1/5）进行复核检查。若需复检样品数量大于批次样品的10%时，可进行异常样品抽检，使抽查复检样品数达到该批次总数的10%。
4 结语
随着经济的快速发展，工业化水平不断提升，使得生态环境受到破坏，而治理能力远远赶不上破坏速度，生态赤字逐渐扩大。目前我国环境监测行业处于污染源、环境质量监测为主的阶段。为了改变我国日益恶化的环境形势，应当采取行动对土壤环境污染程度进行定期监测，做好大数据储备。因此，必须加强监管力度，确保环境监测工作的总体监管质量。
参考文献：
[1] 柘元蒙.环境检测机构实验室的常用质量控制方法及结果评价[J].环境科学导刊，2019，38（3）：89-95.
[2] 吴小妹.试论环境监测实验室质控的措施[J].环境保护，2016，6（13）：22-23.
[3] 刘宏政.环境监测实验室质控的措施分析[J].科技展望，2015，7（19）：148.
[4] 王建英，张得恩，刘开隆.土壤环境监测中现场采集和实验室分析质量控制浅析[J].环境研究与监测，2019，32（1）：31-33，27.
（责任编辑：赵中正）
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