金耳多糖胶囊稳定性的研究

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　　摘要：目的：研究金耳多糖胶囊的稳定性。方法：将胶囊内容物置适宜的容器中，以75%与92.5%的相对湿度为湿度条件，以60℃为温度条件，以（4500±500）LX光照为光照射条件，考察高湿、高温、强光照射对胶囊内容物的外观、水分及含量的影响。结果：湿度对胶囊内容物的外观、水分及成分含量影响明显，温度条件对胶囊内容物的成分有一定影响，光照对胶囊内容物无影响。结论：湿度对金耳多糖胶囊的质量有显著影响,生产及贮存中应严格控制湿度。
　　关键词：金耳多糖胶囊；稳定性
　　中图分类号：R284 文献标识码：A 文章编号：1673-7717(2008)04-0719-02
　　
　　金耳[Tremella mesenterica(Schaeff.) Retz.ex Fr]又名黄木耳，是银耳科银耳属真菌金耳的子实体[1]，具有很高的药用价值和营养价值。研究表明其有效成分金耳多糖具有免疫调节、降血脂、降血糖、抗损伤、改善脑血流动力学,延长血液凝固凝血时间和凝血酶原作用时间[2-3]等作用。药品的稳定性是其质量的重要评价指标之一,是确定药品有效期的主要依据。本文通过高湿、高温、强光照射等影响因素试验，对金耳多糖胶囊内容物的外观、水分及含量等重要质量控制项目进行考察,旨在研究其稳定性、确定其有效期以保证其质量。
　　
　　1材料与仪器
　　
　　1.1实验材料金耳多糖胶囊（自制）；浓硫酸、溴化钠、氯化钠、氯化钾、硝酸钾、苯酚、氢氧化钠，以上均为分析纯；5%苯酚溶液的配制[4]:取苯酚100ｇ,加铝片0.1ｇ和碳酸氢钠0.1ｇ,蒸馏,收集182℃馏分。称取次馏分5ｇ,加95ｍL蒸馏水,置棕色瓶中,得浓度为5%的苯酚试液。
　　1.2实验仪器GNP-9160型隔水式恒温培养箱（上海精宏实验设备有限公司）；DZG-6050型真空干燥箱（上海森信实验仪器有限公司）；ZDS-10型自动换档数字式照度计（上海市嘉定学联仪表厂）；DHS20-1型多功能红外水份仪（上海天平仪器厂）；751―GW型分光光度计（惠普上海分析仪器有限公司）；AR2130型电子精密天平（奥豪斯国际贸易有限公司）。
　　
　　2方法与结果
　　
　　2.1金耳胶囊内容物中总糖含量的测定[5-6]①标准曲线的制备：精密称取葡萄糖标准品0.0104g于100mL容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度。精密量取葡萄糖对照品溶液（0.104mg/mL）0.2、0.4、0.6、0.8、1.0、1.2、1.4、1.6、1.8、2.0mL，分别置于干燥比色管中，各加蒸馏水至2.0mL，再分别加5%苯酚试剂1.0mL，摇匀，迅速滴加浓硫酸5.0mL，摇匀，沸水浴加热15min，冷至室温，同时做一空白，按分光光度法于490nm波长进行比色测定，以溶液浓度为横坐标,以吸光度为纵坐标,绘制标准曲线,求得标准曲线回归方程为y=8.4403x+0.0134（R=0.9991）,结果表明浓度在0.0～104.1μg范围内,吸光度与浓度线性关系良好。
　　②样品液的制备：精密称取经高温、高湿及强光照射后的金耳多糖胶囊内容物0.1000g，加水溶解后定容于50mL容量瓶中,摇匀后静置，移液管吸取10mL,加 6mol/L盐酸10mL,沸水浴加热30min，取出后加碘-碘化钾1滴，冷却后加酚酞指示剂1滴，用10%氢氧化钠调至微红色，定量转移至100mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀，备用。
　　③样品液中总糖含量测定：平行精密移取样品液3份各1.0mL分别置于干燥比色管中，各加蒸馏水至2.0mL，再分别加5%苯酚试剂1.0mL，摇匀，迅速滴加浓硫酸5.0mL，摇匀，沸水浴加热15min，冷至室温，同时做一空白，按分光光度法于490nm波长进行比色测定。将数据带入回归方程，计算后得样品液中总糖的含量，结果见表2～4。
　　2.2湿度的影响①临界相对湿度（CRH）的测定[7]：将药粉干燥至恒重后,置于已恒重的称量瓶中平摊约2mm,精密称定后分别置于底部盛有7种不同浓度硫酸或不同盐的饱和溶液的干燥器内(称量瓶打开),于25℃恒温培养箱中保持24ｈ后称量,计算吸湿率，结果见表1。以吸湿率数据为纵坐标,相对湿度数据为横坐标作图，得吸湿率曲线图，
　　
　　②高湿试验[8]：取金耳多糖胶囊内容物,精密称定，平摊于称量瓶中约2mm,精密称定后置于预先恒温状态下盛有的氯化钠饱和水溶液(RH75%)和硝酸钾饱和水溶液(RH92.5%)的干燥器中,分别于0、1、3、5、10天后取样考察颜色、性状、水分含量和总糖含量,结果见表2。从表2可知，本品在高于相对湿度75%和92.5%下放置1天就结成块状，水分明显升高，至第10天时水分分别增加22.01 %和 35.15%，总糖含量分别下降29.91 %和 39.16%，说明湿度对本品稳定性影响明显。
　　2.3高温试验[9]取金耳多糖胶囊内容物,精密称定,平摊于称量瓶中约2mm，密塞。置于60℃恒温干燥箱中放置，于0、1、3、5、10天取样考察外观、水分含量和总糖含量，结果见表3。从表3可知，在本品在60℃放置水分基本无变化，而含量在第10天下降了20.97%，说明温度对金耳多糖胶囊质量有一定影响。
　　
　　2.4光照稳定性试验[10]取金耳多糖胶囊内容物,平摊于称量瓶中约3mm，开口置于涂黑的顶部装有20W的节能灯的木箱中，称量瓶距灯底部15cm，经自动换档数字式照度计测得其照度为（4500±500）LX，于0、1、3、5、10天取样考察外观、水分含量和总糖含量，结果见表4。从表4可知，在强光照射下的金耳多糖胶囊内容物水分增加不明显，总糖含量至第10天下降了4.89%，说明光照对金耳多糖胶囊质量无影响。
　　
　　
　　3讨论与小结
　　
　　由于金耳多糖胶囊临界相对湿度（CRH）为65%，所以在制剂生产时，环境相对湿度应控制在65%以下，特别是药粉填充时尤为重要，否则，制剂会显著吸湿，导致制剂稳定性下降，生产无法进行。
　　结果表明高湿与高温环境对内容物的质量有影响，高湿环境影响更为明显，随着时间延长，制剂吸湿率显著增加，有效成分含量不断下降。在生产中要严格控制生产与贮存环境的湿度与温度。同时金耳多糖胶囊包装要严密，贮存在干燥处，避免吸潮、结块，这样可以保证该制剂安全、稳定、有效。该实验为胶囊大生产中控制车间生产条件与储存条件提供了理论依据。
　　
　　参考文献
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