石墨炉原子吸收光谱法测水样中的铊

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　　摘 要：介绍某厂里用石墨炉原子吸收光谱法测定污水中的铊，通过沉淀富集法，直接法，标准加入法等不同前处理方法对测定结果的影响。结果表明用沉淀富集法能够精准的测定这个厂污水中鉈的含量。
　　关键词：铊;石墨炉原子吸收光谱仪;沉淀富集法
　　铊是具有剧毒的，所以研究的人很少，现在随着人们环保意识的提高，铊的危害越来越受到广泛关注，所以该厂对外排污水中的铊污染特别关注，特意研究外排污水中铊的分析方法。铊超标会危害周边居民，污染环境。所以铊的精准测定关乎于这个工厂周边居民和环境。目前测定铊的方法主要有原子吸收光谱法（1），和电感耦合等离子体-质普法，但在铊分析中，石墨炉原子吸收光谱法更准确快速的得出结果。本文主要采用沉淀富集法，直接法，标准加入法测定污水中的铊含量，并且对这三个方法进行了比较找出最合适，最精准的方法测定污水中的铊含量。
　　1 实验部分
　　1.1 试剂与仪器
　　浓硝酸（优级纯），硝酸溶液（1+1），氨水（1+1），溴水（分析纯）。
　　铁溶液ρ（Fe）4mg/mL：称取14.28g硫酸铁[Fe2（SO4）3]溶解于1000mL去离子水中。
　　硝酸铵（3%）：称取3克硝酸铵用去离子水溶解定溶至100 mL容量瓶。
　　硝酸钯（0.3%）/硝酸镁（0.2%）混合溶液：称取0.3g硝酸钯，加1mL 浓硝酸溶解。称取0.2g硝酸镁用去离子水溶解。将两种溶液混合，用去离子水定容至100mL容量瓶。
　　铊标准贮存溶液：1mg/mL（购买标准溶液）。
　　离心机（带50～100mL 离心管），电热板，耶拿原子吸收C6ntrAA700，水为二次蒸馏水，一般实验室常用仪器设备。
　　1.2 分析步骤
　　1.2.1 沉淀富
　　①澄清的试样可直接进行消解沉淀，若试样中含有悬浮物，应用慢速滤纸过滤;
　　②准确移取200 mL水样于1000 mL烧杯中，用玻璃棒搅拌缓缓加入10mL浓硝酸，盖上表面皿，低温消解至100mL左右，取下冷却至室温;
　　③用硝酸（1+1）调至pH1～2，加1 mL溴水，使水样呈黄色，2分钟不褪色为准，加入10 mL铁溶液，在玻璃棒搅拌下，滴加氨水（1+1），放置2分钟，调pH>7（约pH为8.5左右），产生沉淀后放置过夜;
　　④第二天，小心移去上清液，沉淀液移入离心管，离心 20分钟，转速45转每分钟，离心完，取出离心管，用吸管吸去上层清液;
　　⑤在离心管中加1mL硝酸溶液（1+1）溶解沉淀，沉淀溶解完，将溶液移入10mL比色管中，用去离子水洗涤离心管，洗涤液并入比色管中，再加入2 mL硝酸铵（3%）和1 mL硝酸钯（0.3%）/硝酸镁（0.2%）混合溶液，最后稀释至10 mL，混匀，待测。随同试样做空白试验;
　　⑥工作曲线的绘制：分别移取0.00、0.20、0.50、1.00mL铊标准使用液（1μg/mL）于1000mL烧杯中，加200mL二次水，以下同样品处理（1.2.1沉淀富）步骤。以吸光度为纵坐标，以铊的浓度（?g/L）为横坐标，绘制校准曲线。
　　1.2.2 直接法
　　①吸取10 mL样品放入100 mL烧杯中，加入5 mL浓硝酸;
　　②将吸好样品的烧杯盖上表面放在电热板上加热消解;
　　③样品消解至约5mL，冷却，加入2 mL硝酸钯（0.3%）/硝酸镁（0.2%）混合溶液，最后用硝酸定容至10 mL比色管。摇匀，待测。随同试样做空白。
　　1.2.3 标准加入法
　　①分别移取0.00、0.20、0.50、1.00、2.00mL铊标准液（1μg/mL）于10 mL比色管中;
　　②加入2 mL浓硝酸，用样品定溶至10 mL比色管。摇匀，待测。随同试样做空白。
　　2试验结果
　　从上面表格数据可以看出直接法和标准加入法处理的样品试验数据结果数值波动大，偏差大，沉淀富集法处理的样品试验数据结果偏差明显小，相比其他两种方法，此方法结果稳定性更好，方法更可靠。
　　3 结论
　　通过三种方法的比较，沉淀富集法处理的样品测定污水中铊的含量，能够更准确地测定污水中铊的含量，相比其他侧污水前处理方法，该方法在测定数据稳定上有着明显优势。该方法以作为该厂测定污水中铊含量最有说服力的方法，为工厂及时提供有效的数据。
　　参考文献：
　　[1]于洋，邵蕾.石墨炉原子吸收光谱法测定生活饮用水中的铊[J].北方环境，2011，23（7）：211-214.
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