微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定桦褐孔菌中的镉

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　　摘 要：研究目的是使用微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定桦褐孔菌中的镉，采用方法为微波消解-石墨炉原子吸收光谱法。结果显示，镉的线性范围是0～3.0ng/mL（r=0.9999，n=5），平均回收率为98.1%，RSD=1.2%（n=6）。最终得出结论，该方法灵敏度高、结果准确、重现性好。
　　关键词：石墨炉原子吸收光谱法 微波消解 镉空心阴极灯
　　桦褐孔菌是一种生长于白桦树上的真菌，由于受环境影响，该菌易被镉污染。镉对人体健康有较大危害，本文通过优化基改剂、石墨炉灰化及原子化温度等条件，建立微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定桦褐孔菌中的镉，此法灵敏度高、结果准确、重现性好。
　　1 仪器与试药
　　PinAAcle 900T原子吸收分光光度计；MARS6 classic微波消解仪；镉空心阴极灯；镉单元素标准溶液（浓度为1000μg/mL）；俄罗斯进口桦褐孔菌；硝酸：电子纯；磷酸二氢铵：优级纯。
　　2 方法与结果
　　2.1 实验条件
　　测定波长：228.8nm；狭缝宽：0.7nm；空心阴极灯电流：10mA；点灯方式：BGC-D2；氩气：压力0.35Mpa；石墨炉升温程序见表1。
　　2.2 溶液制
　　1%硝酸溶液（稀释液）：量取10mL硝酸置于1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
　　磷酸二氢铵溶液（基体改进剂）：称取1.00g磷酸二氢铵置于100mL容量瓶中，用1%硝酸溶液溶解并稀释至刻度，摇匀。
　　镉标准贮备溶液：分别精确量取100μL、500μL镉单元素标准溶液置于100mL容量瓶中，并分别用1%硝酸稀释至刻度，摇匀。
　　供试品溶液：称取0.4g粉碎后样品置于聚四氟乙烯消解罐内，加入硝酸8mL，静置过夜。盖上内盖，旋紧外套，置微波消解仪中消解，待冷却后缓缓释放压力，将消解罐置加热器中（160℃）加热至红棕色蒸气挥尽，并继续浓缩至1mL，放冷后用1%硝酸溶液转移至10mL容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀、过滤后测定。不加样品同法制备空白溶液。
　　2.3 线性关系考察
　　取镉标准贮备溶液、稀释液，设置稀释程序，得标准系列溶液0.5、1.0、1.5、2.0、3.0ng/mL。然后取标准溶液20μL，基改液5μL，照“2.1”项下测定，以浓度为横坐标，吸光度为纵坐标得回归方程为Y=0.05349X+1.0114×10-3（r=0.9999，n=5），表明镉浓度在0～3.0ng/mL范围内与吸光度相关性较好。
　　2.4 精密度实验
　　取“2.3”项下浓度为1.5ng/mL的标准溶液，照“2.3”项下重复测定5次，测得RSD为1.4%（n=5），表明仪器精密度良好。
　　2.5 加标回收率测定
　　称取样品（批号：21.02.2017）0.4g，分别精确加入镉储备液适量，照“2.2”项下的供试品溶液同法制备加标溶液，照“2.3”项测定样品的加标回收率，结果见表2。
　　2.6 样品测定
　　取粉碎后的样品按“2.2”项制备供试品溶液，与“2.3”项相同实验条件下测定，含Cd（镉）分别为：0.1112mg/kg（批号21.02.2017）；0.1089mg/k（批号11.03.2016）。
　　3 讨论
　　①曾逐步对灰化温度，原子温度进行优化，最終确定灰化温度为500℃，原子化温度为1500℃，在此条件下峰型好，背景峰较小，且灵敏度较高，回收率稳定。
　　② 选定灰化温度及原子温度后，曾不加基改剂进行实验，峰型不理想，基体干扰大。
　　参考文献：
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