耗氧量方法的改进

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　　摘 要：在国家标准方法GB/5750.7-2006.1.1耗氧量的检测1.1酸性高锰酸钾滴定法中，对于高猛酸钾溶液[C（1/5KMnO4）=0.1000mol/L]的配置方法，我觉的比较麻烦，自己做了适量调整，觉得效果很好，能够满足检测实验要求。
　　关键词：概况;分析;步骤;浓度计算;
　　按照中华人民共和国国家标准生活饮用水标准检验方法GB/T5750-2006.1.1酸性高锰酸钾滴定法是先配成高锰酸钾溶液[C（1/5KMNO4）=0.1000mol/L]，称取3.3克高锰酸钾，溶于少量纯水中，并稀释至1000mL，煮沸15min，静止2W，然后用玻璃砂芯漏斗过滤至棕色瓶中，至暗处保存，并标定浓度。
　　我觉得GB/5750.7-2006.1.1中的配制相当麻烦。保存不当过一段时间还会有高锰酸钾析出下沉，而且实验中发现标定时草酸钠溶液也必须重新配置。我改变常规方法，做了一下尝试实验。
　　具体实验过程如下：
　　1 试剂
　　①硫酸溶液（1+3）：将250mL硫酸（比重为1.84克/mL）缓缓加入到750mL纯水中，煮沸，滴加高锰酸钾溶液至溶液保持微红色;
　　②草酸钠标准储备溶液[c（Na2C2O4）=0.01000mol/L]：称取6.701克草酸钠溶于少量纯水中，定容至1000mL;
　　③高锰酸钾标准使用液：称取0.33克高錳酸钾，溶于少量纯水中，并于1000mL容量瓶中，用纯水定容，此溶液浓度为0.01000mol/L。置暗处保存;
　　④草酸钠标准使用液;将草酸钠标准储备溶液1.2（0.1000mol/L）准确稀释10倍。
　　2 分析步骤
　　①从国家标物中心购买的耗氧量盲样（2.70mg/L）标准，按标物说明书要求稀释25倍，即用10mL移液管准确吸取10mL盲样样品到250mL容量瓶中，定容至250mL参照中华人民共和国国家标准生活饮用水标准检验方法GB/T5750-2006.1.1酸性高锰酸钾滴定法的步骤进行实验;
　　②将锥形瓶进行预处理：向250mL锥形瓶内加入100mL纯水，加入5mL硫酸溶液（1.1）及2mL高锰酸钾溶液煮沸8分钟，取下锥形瓶用草酸钠标准使用溶液（1.4）滴定至微红色，将溶液弃去;
　　③吸取100mL2.1配制的盲样，置于处理过的锥形瓶中加入5mL1.1硫酸溶液（1+3），加入10mL1.3自己设定方法配制的1.3高锰酸钾标准使用液，在沸腾的水浴中放置30分钟。如果在水浴过程中颜色明显减退，则需要把水样重新稀释后再做;
　　④取下锥形瓶，趁热（温度在65℃-85℃之间）加入10mL草酸钠标准使用液（1.4），混合使颜色褪尽;
　　⑤将1.3高锰酸钾标准使用液（0.01000mol/L）倒入50mL滴定管中，用其进行滴定2.4的样品至溶液成微红色，即为终点，记下使用量V1mL;
　　⑥向2.5滴定完的水样中趁热（70℃-80℃）加入10mL1.4草酸钠使用液（0.01000mol/L）立即用1.3高锰酸钾标准使用液滴定至微红色记录使用量V2（mL）。K=10/V2另取100mL纯水，同上述步骤进行滴定，记录1.3高锰酸钾使用液（0.01000mol/L）消耗量V0。
　　3 耗氧量浓度计算公式按下式计算
　　C（O2）={[（10+V1）K-10]-[（10+V0）K-10]R}×c×8×1000/V3
　　C（O2）-耗氧量浓度mg/L
　　C-高锰酸钾使用液浓度0.01000mol/L
　　R-稀释水样时，纯水在100mL体积内所占的比例值（稀释25倍，则R=0.96）
　　用自己设定的方法和国家标准方法测定盲样为2.70的样品结果见下表：
　　用自己设定的方法和国家标准方法测定三种不同水样结果对照见下表：
　　4 结语
　　综上所述，我觉的按照自己设定配制的高锰酸钾溶液可以满足实验要求。
　　参考文献：
　　[1] GB/5750.1-2006.生活饮用水标准检验方法[S].北京：中华人民共和国卫生部#t中国国家标准化管理委员会，2007.
　　[2] GB/5750-2006 1.2.生活饮用水标准检验方法[S].北京：中华人民共和国卫生部.中国国家标准化管理委员会，2007.
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