氯化镁中铅的测定方法的改进

来源:用户上传      作者:

　　摘 要：本文就氯化镁中铅的检测方法进行了改进，改进后的方法有效缩短氯化镁中铅的检验工作时间，使样品的前处理过程得到简化，使工作效率得到提高。
　　关键词：氯化镁；改进；检测方法
　　氯化镁主要来源于海水，海水经浓缩除氯化钠后，得到苦卤，再除氯化钾和溴后，制成氯化镁的初级产品，再经过多次分离重结晶可得氯化镁成品。当下海洋污染日益严重，氯化镁中的铅含量多少，日益引起各行各业的关注，优化氯化镁中铅的检验方法，有助于氯化镁中铅的检验。
　　氯化镁中铅的测定方法，国家标准《GB/T672-2006化學试剂氯化镁》中提到重金属（以铅计）的比色法及食品安全国家标准《GB25584-2010食品添加剂 氯化镁》中的铅的测定为络合萃取法；比色法的缺点无法准确定量，只能给出限量值，是否符合标准要求的定性结论；络合萃取法，此方法耗时长，对样品的pH值有严格的要求，且易引起污染，在检验过程中繁琐的络合萃取易引起样品的损失，且在实验过程中大量应用有毒有机试剂，对实验者的安全保证也是极大的考验，本文对氯化镁中铅的检测方法及前处理做了有效改进，简化样品的前处理过程，根据样品的基质的提醒，优化检测方法，有效提高检测效率，改进后的方法，回收率更高，经过与标准方法的数据比对，获得了令人满意的结果。
　　1 实验过程
　　1.1 试剂与实验仪器
　　①试剂：铅离子标准样品、符合GB/T6682的实验室一级水、三氯甲烷、硝酸、盐酸溶液、氢氧化钠溶液、吡咯烷二硫代氨基甲酸铵；②仪器：原子吸收分光光度计（配有铅空心阴极灯）、分液漏斗。
　　1.2 实验方法的比对
　　络合萃取法，称取10克试样，精确到0.01g，将30mL水注入盛有试样的烧杯中，同时加入10mL盐酸溶液，加热溶解后冷却到室温后，用氢氧化钠溶解了解样品溶液的pH值，在1.0-1.5之间，全部转移到分液漏斗中，稀释至200mL，加入吡咯烷二硫代氨基甲酸铵溶液2mL，络合铅后，分多次加入20mL三氯甲烷萃取，收集三氯甲烷溶液于50mL小烧杯中，水浴蒸发至干后，加入3mL硝酸溶解残余物，再次蒸发至干后，加入硝酸溶液再次溶解残余物后，转移到10mL容量瓶中，定容待测。
　　改进方法的取样量，根据食品安全国家标准《GB25584-2010食品添加剂氯化镁》中样品的取样量，称取10g±0.01g的样品，加水溶解后，定容到100mL，平均分成5份，取其中4份，分别加入铅标准溶液后，形成铅的工作曲线0.2μg/mL、0.4μg/mL、0.6μg/mL、0.8μg/mL，以样品空白溶液调零，以加入铅离子标准溶液的量为横坐标，对应的吸光度为纵坐标，绘制标准曲线，将曲线反向延长，与横坐标相交，得到样品中铅的质量。
　　1.3 计算公式
　　2 结果比对
　　完全按照食品安全国家标准 GB25584-2010《食品添加剂 氯化镁》标准要求进行实验与上述方法实验结果进行比对。
　　3 结论
　　目前，就氯化镁中铅的测定方法，国家标准方法为比色法及络合萃取法，比色法的优点为操作相对简单，检验过程相对容易，缺点为无法准确定量；络合萃取法的优点为可以得到铅含量的准确值，缺点为检验过程繁琐，检验步骤复杂，检验时间长，检验过程中易损失样品，络合萃取过程中有道大量有机试剂，易对检验员的身体造成伤害，基于上述的两种国标方法的有优缺点，通过实践摸索，改进目前氯化镁中铅的测定方法，具有重要意义。
　　由于的大量镁离子的存在，在实验摸索过程中发现，使用原子吸收火焰广度计直接测定氯化镁中铅，会造成检验结果偏高，检验数据不准确的情况，说明原子吸收火焰光度计不适合直接测定氯化镁中的铅，而使用石墨炉原子吸收光度计直接测定氯化镁中的铅，会造成石墨管的严重污染，故也不适合直接测定氯化镁中的铅。
　　通过在氯化镁中集体中加入铅标准溶液，使用火焰原子吸收光度计，很好的解决了上述问题，并取得了满意的结果。
　　本次检验方法的改进，基于检验过程中经验总结，通过实验的数据的比对，验证了改进方法的有效性，稳定性，为氯化镁中铅的测定提供了更高效的检验方法。
　　参考文献：
　　[1] GB25584-2010.食品添加剂氯化镁[S].中华人民共和国卫生部，2010.
　　[2] GB/T 15337-2008.原子吸收光谱分析法通则[S].中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局，2008.
转载注明来源:https://www.xzbu.com/1/view-14851544.htm