激光粒度分析仪在胶溶重油中的应用研究

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　　摘 要：炼厂中乙烯裂解重油的再次利用对于减少原材料对环境的二次污染意义重大。乙烯裂解重油与焦化油浆、渣油按比例混合，加入一定量的胶溶剂可以作用延迟焦化装置的原料重复利用，其中胶溶重油中沥青质颗粒的粒度分布是生产平稳的一项重要指标。为了检测胶溶重油中沥青质颗粒粒度分布，我部利用新購置的LS-POP（9）激光粒度分析仪，依据Q/SY LS1593-2018《 胶溶重油沥青质颗粒粒度分布的测定 激光粒度仪法》的要求对样品为乙烯裂解重油及胶溶重油（经科拉达技术处理后的乙烯焦油-催化油浆及减压渣油的混合物），通过对比数据验证了该仪器在分析胶溶重油中沥青质颗粒粒度分布的状况，从而达到降低环境污染、同时快速准确的指导装置安全平稳生产的目的。
　　关键词：胶溶重油；激光粒度仪；沥青质颗粒
　　1.方法概要及适用范围
　　1.1 用制备好的样品颗粒在120号溶剂油中分散，分散剂携带样品颗粒循环通过激光光柱或某个合适的激光光源，颗粒通过激光光柱并散射激光，光电探测器收集被颗粒散射的激光光强分布并转换成电信号，采用米氏理论，计算得到颗粒的体积分布。
　　1.2 激光粒度分析仪是目前使用领域最广的粒度分析仪，测试量程大，通常可以达到0.1μm到500μm以上，适用于催化剂行业、粉碎机械行业、电池及农药行业，对于检验胶溶重油中的沥青质颗粒分布也是一种新尝试。
　　2.仪器原理与材料
　　2.1 激光粒度仪：采用激光散射分析技术，是基于Fraunhofer衍射或米氏散射或以上两种理论的分析仪。保证待分析样品在仪器的分析系统及附件系统处于最佳测量状态，并能满足0.4?m～300?m范围的粒度测定。
　　2.2 分散剂：120号溶剂油：分析纯。
　　3.实验准备工作
　　3.1 准备需分析的样品及洁净的120号溶剂油。
　　3.2 胶溶重油样品预处理：将样品加热至约80℃～90℃，取120#溶剂油介质30mL于50mL烧杯中，将5～10滴样品滴入烧杯中，轻轻搅拌后，放入超声波清洗器中超声5min，至样品分散至介质中。
　　3.3 开启仪器，预热15分钟，开启计算机系统并进入激光粒度仪分析软件。
　　3.4 将样品池用120号溶剂油冲洗干净然后再加入120号溶剂油适合液位。
　　3.5 校光：使激光强度达到70%以上。
　　3.6 背景强度检测：观察实时光能图，确认没有异常气泡干扰，点击软件开始按钮进行背景测量。
　　3.7 待背景测量完毕，用烧杯将分散样品缓缓加入至进样器样品池中，同时观察软件实时光能图窗口左侧遮光比指示栏，待系统遮光比升至8～12%之间并稳定，此时遮光比提示显示为绿色，停止加样。再次观察实时光能图没有异常气泡干扰，点击测量按钮。
　　4.实验条件的确定
　　依据《胶溶重油沥青质颗粒粒度分布的测定 激光粒度仪法》的要求，确定实验参数，具体参数见表1。
　　5.准确性及精密度考察
　　5.1 准确性考察
　　选用激光粒度测定标准物质（Malvern粒度标样，型号：QAS3002），进行数据分析，考察该仪器的准确性，实测数据如表2
　　经过对粒度标准物质进行检测，数据的允差都在标准值允许的范围内，仪器的准确性满足方法标准的要求。
　　5.2 精密度、重复性考察
　　根据《胶溶重油沥青质颗粒粒度分布的测定 激光粒度仪法》中精密度中重复性要求：由同一操作者、使用同一仪器、在相同条件下对同一试样测得的两个连续测定结果之差D50不应超出0.30μm，D90不应超出0.50μm，我们对精密度进行考察
　　7个样品2次分析结果来看，两结果差值均小于规定值，故该仪器在上述5.0实验条件下的分析结果完全符合《胶溶重油沥青质颗粒粒度分布的测定 激光粒度仪法》中重复性要求。
　　6.结论与问题
　　6.1 按照《胶溶重油沥青质颗粒粒度分布的测定 激光粒度仪法》的要求用激光粒度测定仪对胶溶重油进行沥青质颗粒粒度的测量，仪器重复性、精密度完全满足方法标准要求。
　　6.2 处理的样品要有代表性，一定要保证样品均匀分散至介质中。
　　6.3 做样时，一定要观察到实时光能图没有气泡干扰时，才能进行测量。做完样以后，一定要将样品排空，用橡胶溶剂油清洗进样器及窗口，直至观察到光能图恢复到初始状态。
　　参考文献：
　　[1] Q/SY LS1593-2018《胶溶重油沥青质颗粒粒度分布的测定 激光粒度仪法》本标准由中国石油天然气股份有限公司兰州石化分公司质检部提出。本标准由兰州石化公司标准化委员会归口。本标准由兰州石化公司质检部起草。
　　（作者单位：中石油兰州石化公司质检部）
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