污水监测中自配化学需氧量消解液的应用分析
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摘 要：当前，我国大力倡导环境保护，并为此颁布实施一系列法律法规和相关的规范标准。污水处理是环境治理过程中的重要内容，在污水处理过程中通常都需要测定化学需氧量（COD），从而检测水污染的严重程度，并相应的采取科学的治理手段。目前测定化学需氧量的方法大多为重铬盐酸法、快速消解法以及COD测定仪，相对而言COD测定仪优势比较明显，目前被普遍应用。但是COD测定仪需要国外生产的专用消解试剂配合使用，这种专用消解试剂成本较高，因此，我们根据实际情况和化学需氧量的检测原理研制可替代的消解试剂，在符合使用标准的基础上进一步降低成本。本文主要对污水监测中自配化学需氧量消解液的应用进行分析。
关键词：化学需氧量；污水监测；消解液；应用
化学需氧量是在采用强氧化剂处理污水时所需要的消耗的氧化剂的量。简单来说，化学需氧量越高，水体污染就越严重。以前，在污水监测中通常采用的重铬酸盐法，这种方法主要以我国的GB11914《水质化学需氧量的测定重铬酸盐法》和国际标准ISO6060《水质化学需氧量的测定》为主要标准，该方法氧化率较高，相对准确可靠，但是其回流反应时间过长，需要2小时左右。而采用COD测定仪，用分光光度的方法监测污水中的COD值，不仅占用的空间较小，能耗较小，且操作相对简便，结果也准确可靠。
1 實例分析
某污水处理厂在污水监测中采用了美国HACH公司生产的COD测定仪，虽然操作相对较为简单，且安全性较高，但是其专用的消解试剂也需要使用HACH公司的产品，成本相对较高。一支0～1500mg/L量程的管样，其体积大致为4mL，目前市场价格为20元，一盒试剂通常为150支装，共计3000元。该污水处理厂每年在污水监测过程中大致需要消耗10盒共计1500支试剂，需要投入成本30000元，且试剂消耗完后，其玻璃管无法二次回收利用，还会造成一定的污染。为了降低成本投入，并减少污染，该污水处理厂决定研制可替代的化学需氧量消解液，用以代替HACH公司的产品。
2 确定实验方案
当前，市场上普遍使用的COD试剂管样为0～1500mg/L量程的和15～300mg/L量程的两种，根据以往污水监测的经验来看，该污水处理厂所监测的污水化学需氧量大致在15～ 00mg/L以内，为了确保监测结果的准确性，理论上来说需要两种量程不同的管样，但在实际实验当中通常会有某一量程管样的剩余，因此，最终决定配置一种量程的管样。
3 方案论证
3.1 参照国际标准ISO6060《水质化学需氧量的测定》等比例的缩小配置。
优势：该方法具有权威的标准作为依靠，实施难度较小，技术要求不高。
不足：该标准中重铬盐酸法的加药方法主要有两种，第一是如果污水中化学需氧量在50mg/L以内，即加入0.025mol/L的重铬盐酸来进行氧化；第二是如果污水中化学需氧量在50～700mg/L之间，即加入0.25mol/L重铬盐酸进行氧化。基于这种情况就需要两种浓度不同的管样，会造成试剂浪费。
论证结果：不予采用。
3.2 以我国的GB11914《水质化学需氧量的测定》为参照进行配制。
优势：是我国现行的标准，相关配方已知，操作难度小。
不足：与第一方案相同，需要配制100～1000mg/L和15～150mg/L两种量程的管样，造成试剂浪费。
论证结果：不予采用。
4 实施实验方案
4.1 测定相关数据
①重铬盐酸浓度：将美国DACH公司的COD管样进行稀释，到一定体积时，采用硫酸亚铁进行标定，即可得出氧化剂中重铬盐酸的浓度；②Ag2SO4-H2SO4浓度：参照国际标准ISO6060《水质化学需氧量的测定》中关于重铬盐酸法的部分，获取Ag2SO4-H2SO4的浓度数据。
4.2 记录配置方案
①取一定质量烘干的固态重铬盐酸，定容到250mL；②取一定质量Ag2SO4溶于H2SO4中，制的测定浓度的Ag2SO4-H2SO4溶液；③往每支玻璃管中均加入一定质量的浓硫酸；④往玻璃管中分别加入重铬盐酸溶液和Ag2SO4-H2SO4溶液。
5 验证实验方案
绘制标准曲线：称取一定量的邻苯二甲酸氢钾，配制COD值分别为0、5.0、10.0、25.0、50.0、100、150、200、250mg/L的9种溶液，取2.0mL自配的消解液分别加入90种溶液中，采用HACH2000 加热仪进行加热，保持165℃的温度0.5小时，然后冷却至室内温度，并620nm处测定其吸光度，同时做空白试验，利用以上实验数据来绘制吸光度和COD值的标准曲线。结果如下：COD值为0、5.0、10.0、25.0、50.0、100.0、150.0、200.0、250.0的9种溶液在分别加入2.0mL的自配消解液后，其样品吸光度分别为0、0.004、0.007、0.01、0.019、0.040、0.063、0.085、0.104；9种溶液的空白吸光度均为0。最终绘制出的吸光度和COD值的标准曲线为y=2405.4x-0.9555。
6 结论
通过在实验室和污水处理现场分别进行实验，自配的COD管样符合我国现行的《固定污染源监测质量保证与质量控制技术规范》，可以用于实际的污水监测当中。经过核算，自配管样的成产成本为每支0.65元，按照该污水处理厂每年消耗1500支计算，仅需要19500元，相较于使用美国HACH公司的专用消解液每年可节省10500元。
参考文献：
[1]陈瑞娟，李明.三种方法测定不同水质化学需氧量的比对分析[J].环境科学导刊，2016，35（3）：101-104.
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