产品质量的控制措施及调整
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摘 要：本文针对影响产品质量的因素，从工艺流程出发找出原因，制定对策，确保产品质量稳定，提高产品竞争力。
关键词：质量；因素；对策
1 前言
乙腈装置是以上游丙烯腈装置的副产品粗乙腈为原料，通过精馏回收其中的乙腈产品。自丙烯腈装置来的粗乙腈进入乙腈装置脱氰塔，脱除氢氰酸及低沸点杂质，乙腈与水共沸物从脱氰塔侧线抽出进入反应器，在反应器中脱除氢氰酸和丙烯腈，共沸物进入干燥塔，在真空条件下，塔底脱除水和重组分，塔顶共沸物进入成品塔，在加压条件下，轻组分从塔顶返回反应器，重组分从塔底返回干燥塔，合格的乙腈成品塔从侧线抽出。
2 产品质量的影响因素
本装置工艺流程由脱氰塔、反应器、干燥塔、成品塔、废气吸收塔和罐区六个部分组成。成品塔馏出口乙腈质量控制指标：乙腈纯度≥99.95%，氢氰酸≦7mg/kg，丙烯腈≦25mg/kg，丙腈≦300mg/kg，水≦0.02%，影响乙腈纯度的因素是氢氰酸、丙烯腈、丙腈、水，其中对产品纯度影响较大的因素是丙腈、水。
3 影响因素的过程分析
3.1 脱氰塔操作影响
脱氰塔是全回流操作，乙腈与水的共沸物从塔的中下部抽出，抽出口板温度对乙腈共沸物的组成影响很大，温度过高时，共沸物所含的水和重杂质较多，温度过低时轻杂质增加。
3.2 反应器加碱影响
反应器的作用是提供碱性条件和温度条件，使中间产品中的氢氰酸和丙烯腈反应生成高沸点杂质，操作的关键是控制反应器的pH值，加碱量的大小直接影响pH的数据：①加碱量提高有利于去除丙烯腈和氢氰酸，同时也会造成反应器温度升高过快，还会促进副反应进行；②加碱量过小，pH值达不到工艺指标要求，不利于氢氰酸和丙烯腈的反应；③在加碱操作过程中也可能存在加碱量调节不及时的现象，可能影响到反应器温度、pH值的稳定。
3.3 干燥塔操作影响
干燥塔通过减压精馏，在塔底除去杂质丙腈，进一步提高乙腈纯度，干燥塔底温的高低直接影响产品中的丙腈含量，过高容易导致产品中的丙腈含量增加，过低塔底产品损失增加。干燥塔底温如果按设计值进行调整控制，成品塔馏出口产品中的丙腈含量接近500mg/kg，产品纯度降低，市场上竞争力就会降低，所以需要探索一个合适的温度范围，达到效益的最大化。
3.4 成品塔操作影响
成品塔采用的是加压精馏操作，依据压力越高，共沸物中含水量就越高的原理，但是在实际操作过程中发现，温度和压力按照设计底温和设计压力进行控制时，成品塔馏出口产品中水含量能够达到小于0.02%的设计指标，但化验数值接近0.02%的控制上限，操作出现微小波动，水含量就会超过0.02%，所以需要调整成品塔的控制指标，才能满足产品质量的控制要求。
4 调整对策
4.1 脱氰塔操作调整
脱氰塔操作的关键是控制塔底、塔顶温度，塔底温度通过塔底蒸汽控制阀进行自动控制，确保塔底温度在指标范围内，塔顶温度通过调整冷却器的循环数用量，确保塔顶温度温度，在上、下部温度稳定的情况下，通过调整七板抽出控制阀开度来控制抽出口板温度在指标范围内，能够保证抽出共沸物组成稳定，如果七板温度出现异常波动，导致无法正常调节，通过对脱氰塔加碱水洗处理，保证冷却器、塔盘畅通，进而按照温度在正常范围内。
4.2 反应器操作调整
通过对反应器操作过程的分析，发现加碱量直接影响产品中氢氰酸和丙烯腈含量，所以需要调整加碱方式。通过对加碱系统进行改造，将原来的现场阀门调节改为DCS上的控制阀调节，加碱方式由间断加碱变为连续加碱。采用控制阀调节，加碱量可以细调微调，流量稳定；根据pH值、馏出口氢氰酸和丙烯腈含量的变化，制定工作通知单，严格控制加碱量，确保每班加碱量的稳定。目前反应器的温度稳定在39～44℃之间，pH值稳定在12～14之间，温度和pH值稳定后，氢氰酸和丙烯腈在反应器的反应效果较好，从成品塔馏出口质量化验数据可以看出，氢氰酸和丙烯腈含量数据比较稳定，提高了产品纯度。改造后加碱量稳定，减少了副反应发生，降低了干燥塔波动，有利于干燥塔除去丙腈，同时达到了节约能源的目的。
4.3 干燥塔操作调整
设计产品纯度是≥99.9%，丙腈含量小于500mg/kg，所以干燥塔的底温设计值较高，是78℃。目前车间内部控制的产品纯度是≥99.95%，从对产品纯度影响较大的因素分析，降低丙腈含量更有利于提高产品纯度。对丙腈含量影响较大的是干燥塔的底溫，降低底温能够减少产品中的丙腈含量，但是降低底温也会增加产品损失。通过反复实践，确定干燥塔底温控制在71～75℃之间，产品损失也低于设计值（6%），丙腈含量降到了300mg/kg以下，满足产品质量要求。
4.4 成品塔操作调整
从成品塔的操作原理可以看出，提高成品塔塔顶压力可以降低馏出口产品中的水含量，提高压力，需要提高塔底蒸汽量，导致蒸汽用量的增加，不利于成本控制，所以在设计数据的基础上，对控制指标进行适当调整，通过不断实践，最后将压力值控制在设计值的基础上增加10～15kPa，相应的底温控制提高6～10℃，在实施新的控制指标后，产品中的水含量30～60mg/kg，明显降低，数据稳定。
5 结论
①通过探索试验改进干燥塔底温、成品塔压力、成品塔底温控制指标，产品中的丙腈含量和水含量明显降低。②通过对反应器加碱方式的完善和改进，产品中的氢氰酸和丙烯腈含量达到控制指标。
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