山梨酸标准样品溶液不确定度的评定

来源:用户上传      作者:

　　摘 要：本文以山梨酸溶液标准样品为例，采用重量-容量法配制，采用液相色谱法对山梨酸标准溶液的均匀性、稳定性的进行监测，介绍溶液标准样品的合成不确定度的赋予。
　　关键词：配制；均匀性；稳定性；合成不确定度
　　标准样品在仪器分析中广泛使用，标准样品的不确定度对仪器分析有着重要的指导作用，本文以山梨酸标准样品的不确定度为例，介绍溶液标准样品的不确定度的赋予过程。
　　1 配制过程引入的不确定度
　　本次山梨酸溶液标准样品采用重量--容量法配制，根据配制过程，确定数学模型如下：
　　本次配制浓度为1000μg/mL，配置体积为2000mL，配制过程的不确定度是山梨酸的纯度、质量和容量瓶体积三方面引入的。
　　1.1 纯度引入的不确定度uchar
　　厂家标称含量为≥99%，采用氢氧化钠滴定法对山梨酸的含量进行验证，含量分别为99.41%、99.46%、99.52%、99.58%、99.61%、99.71%、99.75%，平均值为99.60%；因此决定采用厂家给定的标称含量，根據山梨酸含量估算最大杂质不确定度，即不确定度为：
　　u（p）=1-0.99=0.01
　　1.2 质量引入的不确定度
　　所使用天平计量检定合格，根据计量部门出具天平校准证书，天平的最大允许误差是0.05mg。假设为均匀分布，则由于质量引入的标准不确定度为：
　　1.3 体积引入的不确定度
　　1.3.1 容量瓶的校准不确定度
　　配制所选用的2000mL容量瓶均经计量监督检测部门检定合格，最大允许误差为0.6mL，假设服从均匀分布，则引入的标准不确定为：
　　=0.346mL
　　1.3.2 配制温度的不确定度
　　容量瓶的容量是在20℃时校准得到的，标准样品配制室的温度在（20±1）℃之间变化，容量瓶的容量变化不确定度由温度变动范围和体积膨胀系数来估算。忽略玻璃膨胀的影响，由于水的体积膨胀系数为：
　　2 均匀性引入的不确定度ubb
　　根据GB/T15000.3，标准样品的均匀性，采用随机抽取15瓶，每瓶重复测定3次，以单因素方差分析法对测试数据进行分析，均匀性不确定分量：
　　3 稳定性引入的不确定度ults
　　对山梨酸溶液标准样品进行了12个月的稳定性跟踪实验，根据GB/T15000.3，长期稳定性不确定度分量ults的计算公式为：
　　ults=s（b1）*t=0.014*12=0.17μg/mL
　　4 合成不确定度的计算
　　5 结论
　　通过重量--容量法配制的1000μg/mL的山梨酸溶液标准样品，进行了均匀性，稳定性检验，通过评估各个分量对其不确定度的贡献，经计算得到可靠的不确定度，使山梨酸溶液标准样品具有强有力的质量保证，保证其在食品检验过程中，检验结果的正确可靠。
转载注明来源:https://www.xzbu.com/1/view-14850588.htm