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气相色谱分析技术在焦化工业中的应用进展

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  摘 要:随着社会的不断发展和科学技术的日益革新,气相色谱法作为色谱分析法的一个重要分支,由于其具有分离效能高、分析速度快、样品用量少以及应用范围广和操作简便等特点,因此被广泛应用于石油、化工、环境保护、食品、轻工、医药等相关的分析领域,尤其在焦化工业中被人们广泛应用。
  关键词:气相色谱分析技术;焦化工业;应用
  1 焦油加工系统气相色谱分析
  1.1 煤焦油萘含量的测定
  煤焦油的组成十分复杂,对其中的萘含量进行详细的测定分析可以准确的知道煤焦油中萘含量的高低,可以对煤焦油质量进行判断。蒸馏结晶法和萃取—色谱法是传统的煤焦油萘含量测定法,但是这方法均存在准确度差、操作步骤繁琐等不足。对国内的科技工作者加大了研究的力度,采用内标气相色谱法,采用DB-5毛细管柱进行分离,避免了因为蒸馏和萃取等引起的误差,能够有效提高测定的准确度和精密度。
  1.2 三混油分析
  三混油作为重要的中间产品,对其质量的调整会直接影响到工业萘及洗油的质量和效率。采用气相色谱法对三混油进行分析,采用HP-5毛细管柱,应用面积归一法进行定量分析,然后根据统计工具以及Excel制图方法推导出其色谱分析数据和蒸馏数据的对应关系,能够取得较好的测定分析效果。
  1.3 洗油分析
  洗油约占煤焦油含量的4.5-6.5%,是三混油提取工业萘后的产品,从中能够提取出各种化工产品。采用气相色谱法对煤焦油中的洗油组分进行测定和分析,采用HP-5毛细管柱、以丙酮作为溶剂,应用面积归一法测定洗油中萘含量和初芴含量,这种方法测定的结果不仅准确,而且稳定性高。
  2 焦化环保气相色谱分析
  焦化废水常用化学分析法分析,随着气相色谱的普及和环境科学的发展,部分科技人员开发了相关污染物的气相色谱法。酚类化合物是焦化废水的主要污染物质,已列入环境中首先监测的有机污染物,开发了气相色谱法测定工業废水中挥发酚替代了分光光度法,该法采用了FFAP大口径弹性石英毛细管柱和电子捕获检测器,在样品处理上采用溴液衍生后,用环己烷萃取分离,分取部分萃取液作气相色谱分析,测得其回收率在87%-90%之间,相对标准偏差在4.0%-7.0%之间。水中苯系物也是焦化企业废水常见污染物,开发的二硫化碳萃取毛细管柱气相色谱法测定水质苯系物,以二硫化碳萃取水中苯系物,采用DB-WAX毛细管柱、FID 检测器检测废水中苯系物,平均回收率在87%-102%,相对偏差小于7.3%。
  3 回收系统分析
  3.1 煤气主组分分析
  对煤气的主要组成成分进行详细分析是焦化企业常规的分析项目,通过利用配备TCD检测器的气相色谱仪,把氩气当做载气,煤气的取样袋采用内金属镀膜气体取样袋,气体进样16分钟之后对气路进行切换,通过利用焦炉煤气标准样品的色谱图进行相应的定性分析,采用外标法进行相应的定量分析。以氩气做载气,可以将焦炉煤气中的各个主要成分一次性分离出来,并且精密度高。
  3.2 煤气中硫化氢气体的含量分析
  以前对于硫化氢气体的分析通常采用碘滴定法或者亚甲基蓝分光光度法,但是这种分析方法分析的时间不仅长,而且操作起来极其繁琐,随着气相色谱分析法的普及,这种传统的分析方法逐渐被取代。有科技工作者采用带FPD检测器的气相色谱仪来测定并分析焦炉煤气中的硫化氢气体,并且用无水氯化钙对取样的煤气进行了干燥处理,这种检测方法不受二氧化硫气体的影响,并且测定的准确度得到了有效的提高,值得推广使用。
  3.3 煤气粗苯含量分析
  对煤气中粗苯的含量进行详细的分析,对粗苯的回收以及煤气的净化具有着十分重要的作用。但是不同厂家煤气粗苯的主要组分含量具有很大差别,所以在使用气相色谱分析法时,应根据实际的情况进行相应的调整,比如,有些厂家的工作人员采用苯和甲苯进行标气的配制,通过FID检测器色谱仪,固定液采用阿皮松,采用6201载体填充柱对煤气中的粗苯组分进行分离,接着采用外标法单点校正定量煤气中的粗苯含量,但是有些厂家配制标气时只采用了苯作为标样。
  3.4 煤气萘含量的分析
  传统的煤气萘含量的分析采用的是苦味酸法,但是这样分析方法消耗的时间长,操作步骤繁琐,影响的因素很多,所以误差比较大。采用气相色谱分析技术对煤气中萘的含量进行分析,采用HP-5毛细管柱,以5%苯基-95%甲基聚硅氧烷作为固定液,以N-N二甲基乙酰胺作为吸收溶剂,用内标法进行定量分析,这种测定分析方法准确度高,并且操作十分简便。
  4 结语
  目前,焦化厂家根据自身的生产需求开发出相应的气相色谱分析法,并且在实际的应用中取得了不错的效果。随着科学技术的不断发展,气相色谱也得到了快速的发展,一些先进的气相色谱技术和样品处理技术在很大程度上拓宽了气相色谱的应用范围。科技工作者要不断加强钻研,实现气相色谱的创新发展,以不断满足焦化行业对分析工作的需求。
  参考文献:
  [1]刘翠华.毛细管柱气相色谱法在洗油及工业分析中的应用[J].燃料与化工,2015,31(6):01.
  [2]秦樊鑫,张明时,陈文生.气相色谱法测定工业废水中挥发酚[J].理化检验(化学分册),2015,44(7):10.
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