苯甲酸类化合物的绿色合成初探

来源:用户上传      作者:

　　摘 要：本文以绿色化学为理念，对苯甲醛类化合物进行氧化使其合成苯甲酸类化合物，从而得到六个苯甲酸类化合物，通过对比可以明确该该方法不仅效率高，而且符合绿色环保的要求。
　　关键词：苯甲醛类化合物；苯甲酸类化合物；绿色合成
　　1 实验步骤概述
　　首先，将钨酸钠（0.08g）、磺基水杨酸（0.04g）、十六烷基三甲基溴化铵（0.01g）、苯甲醛类化合物（10mmol）、30%过氧化氢溶液（3mL）等等加入到圆底烧瓶（50mL）之中，然后将球形冷凝管连接好。
　　接着，先需要在磁力搅拌器实施剧烈的搅拌，时间控制在5min，然后将加热开关打开，在搅拌之下需要回流反应3.5h。用少量的冰水进行洗涤，经过干燥环节之后便可以得到苯甲酸类化合物。
　　2 关于实验的结果以及讨论
　　2.1 采用单因素法对苯甲酸产率影响进行考查
　　采用单因素法主要是对过氧化氢氧化苯甲醛合成苯甲酸的工艺条件进行研究，而主要研究的内容是：具体的反应时间、催化剂对合成苯甲酸产率的影响、过氧化氢具体用量。
　　2.1.1 反应时间对苯甲酸所产生的影响
　　实现条件为十六烷基三甲基溴化铵（0.01g）、磺基水杨酸（0.04g）、钨酸钠（0.08g）、过氧化氢（3mL）、苯甲酸（10mmol）。在这样的条件下能够将回流反应时间进行改变，进而明确反应时间苯甲酸产生的影响。
　　从结果来看，在2-4h的反应时间之中，其产率并没有太大的变化，从形状方面来看则有较大的区别。如果反应的时间比较短，意味着苯甲酸并没有被充分反应，所以产品则是淡黄色固体，之所以出现这个现象的原因应该是纯度不高。
　　而当反应时间为3.5h，则得到了白色的固体，且产率相对比较高。基于此，3.5将作为标准的反应时间。
　　2.1.2 过氧化氢具体用量对苯甲酸產率的具体影响
　　实验条件为十六烷基三甲基溴化铵（0.01g）、磺基水杨酸（0.04g）、钨酸钠（0.08g）、苯甲酸（10mmol），且回流反应的时间为3.5h。从结果来看，对过氧化氢的用量进行改变之后并没有对产率、产品性状产生太大的影响。如果增加用量对其生成也没有产生太多的促进作用，甚至影响到产率提升，同时还生成一些副产物。当过氧化氢用量为3mL不仅能够得到白色固体，而且产率达到了88.36，因此，过氧化氢的用量确定为3mL。
　　2.1.3 催化剂对苯甲酸率产生的具体影响
　　实验条件为过氧化氢（3mL）、苯甲醛（10mmol）的回流反应，时间为3.5h，对催化剂进行改变，就催化剂对苯甲酸率产生的影响进行分析。
　　从结果来看，如果其他条件都不变化，那么催化剂的确能够对反应产生催化作用，其中催化剂是钨酸钠其作用效果最大，其次则是黄基水杨酸，而作用不大的则是六烷基三甲基溴化铵。
　　因此，反应最佳配比与用量确定为：十六烷基三甲基溴化铵（0.01g）、磺基水杨酸（0.04g）、钨酸钠（0.08g）搭配苯甲醛（10mmol）。
　　2.2 关于苯甲酸类化合物合成概述
　　氧化剂为30%过氧化氢（3mL），回流反应的时间为3.5，苯甲酸类不同化合物（10mmol）为原料，在十六烷基三甲基溴化铵（0.01g）、磺基水杨酸（0.04g）、钨酸钠（0.08g）的催化之下，最终合成6个苯甲酸类化合物，且进行了红外光谱测试结果见（表1）。
　　3 结论
　　综上所述，该合成方法方便、简单，而且符合绿色环保理念，作为一种合成苯甲醛类化合物的方法值得推广与应用。
　　参考文献：
　　[1]赵镭，夏铭德，韦存茜，王永香，朱佳欢，吴亚平.高效液相色谱法测定塑料食品包装材料中的三种苯甲酸类物质迁移量[J].食品安全导刊，2018（33）：91-92.
转载注明来源:https://www.xzbu.com/1/view-14851561.htm