耐高温2335硼酸锌阻燃剂的合成

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　　摘 要：以硼砂、硝酸锌、氧化锌为主要原料，通过控制原料配比、反应温度、固液比、反应时间等参数合成了分解温度高于350℃的2335硼酸锌阻燃剂（2ZnO·3B2O3·3.5H2O）。副产物硝酸钠的经济利用价值高，且在水中溶解度较大，易与硼酸分离，母液完全可以回收利用，无三废产生。
　　关键词：硼酸锌；分解温度；硝酸钠
　　硼酸锌作为一种环保型阻燃剂，具有阻燃、成炭、抑烟和防止生成熔滴等多种功效，在塑料、橡胶、油漆、涂料等方面有着广泛应用。硼酸锌种类繁多，其中2335硼酸锌（2ZnO·3B2O3·3.5H2O）最具代表性、性价比高、阻燃效果较好，但其耐温性能略差。目前，国内生产的2335硼酸锌阻燃剂的分解温度一般在310℃左右，在一些加工溫度极高的塑料（如PA、PC、PET等）中应用受限。而且传统工艺条件下产生的副产物为硫酸钠，经济利用价值低，处理工序复杂。本文以硼砂和硝酸锌为主要原料，合成了耐高温2335硼酸锌阻燃剂，副产物为硝酸钠，经济利用价值高，易与硼酸分离，母液完全可以回收利用。
　　1 实验部分
　　1.1 原料与仪器
　　硼砂（Na2B4O7·10H2O，辽宁大石桥市永泰硼砂厂），硝酸锌（Zn（NO3）2·6H2O，天津市大茂化学试剂有限公司），氧化锌（ZnO，天津市科密欧化学试剂有限公司）。
　　精密增力电动搅拌器（JJ-1，常州博远实验分析仪器厂），数显恒温水浴锅（HH-2，常州博远实验分析仪器厂），电子分析天平（AL 104，梅特勒—托利多仪器上海有限公司），傅里叶红外光谱仪（Nicolet iS5，驭锘实业上海有限公司），热失重分析仪（TG/DTA 6200，日本SII），电热恒温鼓风干燥箱（FXB101-2，上海树立仪器仪表有限公司），循环水多用真空泵（SHB-3，上海予华仪器设备有限公司）。
　　1.2 实验原理
　　以硝酸锌、硼砂、氧化锌为原料制备2335硼酸锌的反应原理如下：
　　3.5Zn（NO3）2·6H2O+3.5NaB4O7·10H2O+0.5ZnO=
　　2（2ZnO·3B2O3·3.5H2O）+2H3BO3+7NaNO3+46H2O
　　1.3 实验方法
　　在三口烧瓶中，加入一定量的六水硝酸锌，并加水使其溶解，升温至60℃后依次加入十水硼砂、氧化锌，继续搅拌升温至90～98℃，恒温反应8h。将反应后的溶液抽滤、洗涤、干燥，得耐高温2335硼酸锌产品。利用硼酸与硝酸钠溶解度差异较大的特性，通过蒸发结晶，将滤液中的硝酸钠与硼酸分离开来，硼酸溶液作为母液回用，副产物硝酸钠经济利用价值高，作为公司另一产品销售。
　　产品的分析主要有化学组成分析及产物分析。硼酸锌中的结晶水用灼烧失重法分析；ZnO的含量以铬黑T作指示剂，用EDTA滴定；B2O3的分析用甘露醇强化硼酸，然后用NaOH滴定。
　　2 实验结果与讨论
　　2.1 产品基本组成
　　采用以上工艺制备的硼酸锌，基本组成见表1。
　　由各组分含量可知，该工艺条件下合成的硼酸锌规格为2335型。
　　2.2 红外
　　两种硼酸锌的红外谱图基本重叠，各个吸收峰的位置以及强度几乎相同，说明所合成的ZB在分子结构上没有差异。
　　2.3 热重分析
　　耐高温硼酸锌（ZB-G）的1%分解温度由320提高到了357℃，热稳定性明显提高，更有利于其在加工温度极高的塑料（如PA、PC、PET等）中应用。
　　3 结论
　　①以硝酸锌、硼砂为主要原料制备了1%分解温度大于350℃的耐高温2335硼酸锌；②该工艺所得副产物硝酸钠易于分离，母液完全可以回用，无废水产生。
　　作者简介：
　　宋传君（1987- ），女，汉族，山东省济南市人，本科，助理工程师，研究方向：阻燃剂的合成、检测及应用评价。
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