镍基合金的X荧光光谱分析研究
来源:用户上传
作者:
摘 要：镍基合金广泛应用于航天航空、武器装备、核电装备等高端制造领域，X荧光光谱分析镍基合金具有分析快速、精度较高的特点。文章对X荧光光谱分析镍基合金过程的分析参数与曲线校正进行研究，探索优化各项方法参数和曲线校正模型，不断提高分析精度、提升检测效率、降低检测成本，对现场检测应用具有现实意义。
关键词：镍基合金;X荧光光谱;分析参数;曲线校正
中图分类号：O434.13 文献标志码：A 文章编号：2095-2945（2019）11-0099-02
Abstract： Nickel-based alloys are widely used in high-end manufacturing fields such as aerospace， weapons and nuclear power equipment. X-ray fluorescence spectrometry（XRF） analysis of nickel-based alloys has the characteristics of rapid analysis and high accuracy. In this paper， the analytical parameters and curve correction of nickel-based alloy process by X-ray fluorescence spectrometry are studied， and the optimization of various method parameters and curve correction models is explored， so as to continuously improve the analysis accuracy， improve the detection efficiency and reduce the detection cost. It has practical significance for field detection application.
Keywords： nickel-based alloy; X-ray fluorescence spectrometry（XRF）; analytical parameters; curve correction
1 概述
鎳基合金材料是当今高技术发展不可缺少的关键材料，广泛应用于航天航空、武器装备、核电、石油装备等高端制造领域。本文通过对X荧光光谱分析镍基合金过程中的方法参数与曲线校正进行研究，从而建立能够快速有效分析镍基合金中Mn、Cr、Ni、Si、Cu、W、V、Ti、Co、Mo、Nb、Al、Fe、P等主要元素的X射线荧光光谱分析方法。
2 实验部分
2.3 试验方法与原理
样品在X射线照射下产生包含各组成元素特征谱线的荧光射线（二次X射线），经分光晶体衍射后检出各待测元素的特征谱线，根据X射线探测器测量各元素特征谱线强度，结合预先用标准样品建立的校准曲线，通过仪器计算系统转换成元素含量。
3 结果与讨论
3.1 特征谱线选择
根据X射线激发基本原理可知，Kα和Lα谱线作为XRF分析过程中的优选分析线，具有强度大、分辨率高的优点。莫斯莱（Moseley）定律指出：元素的X射线荧光的波长随元素的原子序数（Z）增加而有规律地向短波方向移动。故本文在镍基合金中主要元素分析过程中，重元素W选用Lα谱线作为分析谱线;Mn、Cr、Ni、Si、Cu、V、Ti、Co、Mo、Nb、Al、Fe、P采用Kα谱线作为分析谱线。
3.2 晶体与衍射角度的确定
3.2.1 晶体选择
由布拉格定律可知，所选晶体的2d值需大于等于待测元素特征波长才可发生衍射，从而根据不同晶体参数特点并结合实践经验，我们采用PE002晶体分析Al和Si;P采用Ge111晶体;Mo和Nb采用LiF220晶体，其他主要元素采用LiF200晶体。
3.2.2 衍射角度
通过对各元素进行衍射角度（2θ）与峰高强度扫描实验，寻找具有最优峰背比的衍射角度。通过实验我们确定了各元素的最佳衍射角度，Mo 28.9098°;Nb 30.4126°;W 43.0122°;Cu 45.0192°;Ni 48.6630°;Co 52.7976°;Fe 57.5176°;Mn 62.9702°;Cr 69.3614°;V 76.9456°;Ti 86.1544°;Si 109.1378°;P 141.1086°;Al 144.9714°。
3.3 X射线管工作条件
X射线管工作电压主要是用来激发元素特征谱线，工作电流影响X射线管电子发射量，对谱线的测得强度产生影响。我们通过在不同的电压和电流下进行激发实验，以确定最佳工作条件。实验条件如下：分别在20kV、150mA;30kV、100mA;40kV、75mA;50kV、60mA;60kV、50mA条件下进行试样激发分析，测量时间3min，比较不同工作条件下各元素的峰强度和峰背比变化情况。
根据实验结果，X射线管工作条件设定为60kV、50mA时，Mo、Nb、W、Cu、Ni、Co、Fe、Mn、Cr元素具有较大的峰强度和较好的峰背比;设定为50kV、60mA时，Ti元素具有较大的峰强度和较好的峰背比;设定为30kV、100mA时，P、Si、Al元素既有较大的峰强度和较好的峰背比;同时都具有较高的检测分辨率。由此确定各元素激发条件。
3.4 曲线校正
3.4.1 谱线叠加校正
我们根据理论干扰谱线分布情况并结合实际经验，确定谱线干扰元素并计算重叠校正因子，结果见表1。
由绘制工作曲线的已知含量标准样品结合基本参数法归一计算理论？琢系数，并结合二次项校正，确定校正曲线的截距Di和斜率Ei。同时可根据校正曲线的离散度RMS和品质因子K来反映校正曲线回归精度。校正曲线的各参数详见表2。
3.5 实际样品分析
4 结论
本文通过对X荧光光谱分析镍基合金过程中的分析参数与曲线校正进行研究，建立分析快速、准确度高的分析方法，能较好地满足现场实际生产需要。
参考文献：
[1]徐强，张幸红，韩杰才，等.先进高温材料的研究现状和发展[J].固体火箭技术，2002（03）.
[2]朱明华.仪器分析（第二版）[M].北京：高等教育出版社，1992.
[3]吉昂，陶光仪，卓尚军，等.X射线荧光光谱法[M].北京：科学出版社，2003.
[4]ASTM E2465-2013 Standard Test Method for Analysis of Ni-Base Alloys by Wavelength Dispersive X-Ray Fluorescence Spectrometry.
[5]吕善胜，徐金龙，曲强.理论α系数和经验系数法相结合校正-X射线荧光光谱法测定铁矿石中14种组分[J].冶金分析，2016（04）.
转载注明来源:https://www.xzbu.com/1/view-14870503.htm
