过滤对硫化物滴定的影响

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　　摘要：对不同浓度硫化物的水样分别采取过滤和不经过滤两种前处理方法，采用碘量法滴定计算出回收率以确定硫化物沉淀过滤对滴定结果的影响。
　　关键词：过滤;硫化物;滴定;碘量法
　　硫化物包括H2S、HS-、S2-以及可溶性硫化物和酸溶解性金属硫化物，还包括未电离的有机、无机类硫化物。硫化物在自然界中广泛存在，硫化物是水体污染的一项重要指标，也是我国实施排放总量控制的指标之一。硫化物易从水中散发到空气中，产生臭味，且有较大的毒性，与人体细胞作用会影响细胞氧化过程，造成组织缺氧，危害人体健康。实验室对硫化物的测定方法可分为碘量法、汞量法、光谱分析法、电化学分析法和色谱分析法。做为硫化物测定的典型方法，碘量法是很多国家测定水和废水中硫化物的标准分析方法。
　　1方法原理
　　碘量法测定硫化物指在酸性条件下，硫化物与过量的碘发生反应，反应完成后，使用Na2S2O3标准溶液滴定剩余的碘。根据显色反应准确判断滴定终点，以Na2S2O3标准溶液的浓度和滴定所消耗的量作为依据对样品中硫化物的含量进行计算。
　　2仪器和主要试剂
　　①250mL碘量瓶;②中速定量滤纸;③50mL棕色滴定管;④1mol/L乙酸锌溶液：溶解220g乙酸锌（Zn（CH3COO）2.2H2O）于水中，用水稀释至1000mL;⑤淀粉指示液10g/L：称取1g可溶性淀粉，加入少量水小心调成糊状，用新煮沸水稀释至100 mL;⑥0.05mol/L硫代硫酸钠标准溶液。
　　3实验方法
　　摇动碘量瓶使水样摇匀、沉淀凝聚，静置至上清液澄清，用中速定性滤纸过滤并用蒸馏水冲洗沉淀数次，将沉淀及滤纸放置于250mL的碘量瓶中，用玻璃棒使滤纸搅碎，再加入50 mL蒸馏水，10 mL 0.01mol/L的碘液及5 mL浓盐酸，密塞混匀。置于凉暗处5min，用0.05mol/L的硫代硫酸钠标准溶液滴定至溶液呈淡黄色时，加入1 mL淀粉指示剂，继续滴定至蓝色正好消失，记下滴定量。同时做空白实验。
　　硫化物=（Vn—Vl）c×16.03×1000/V式中：
　　V0一空白试验中硫代硫酸钠标准溶液用量（mL）
　　V1一水样滴定时硫代硫酸钠标准溶液用量（mL）
　　V一水样体积（mL）
　　16.03一硫离子（1/2S2-）摩尔质量（g/mol）
　　c一硫代硫酸钠标准溶液浓度（mol/L）
　　4.1实验设计
　　为了得到过滤对硫化物滴定结果的影响，对实验进行如下设计：配制0.5mg/L、l.Omg/L、2.Omg/L三种不同浓度的硫化物水样分为两组分别进行滴定。一组水样沉淀后直接滴定;另一组水样用中速定量滤纸过滤后，将沉淀转移并重新溶解后进行滴定、计算。作为参照，空白试验前处理进行过滤。
　　4.2实验步骤
　　配制0.5mg/L、I.Omg/L、2.Omg/L浓度的硫化物水样200mL各六组，分别编号1、2、3、4、5、6，共18各水样;每个浓度1、2、3组编号水样加乙酸锌沉淀后，不经过过滤，直接使用硫代硫酸钠进行碘量法滴定;编号4、5、6浓度的水样在加入乙酸锌后，充分摇匀、使沉淀聚集，静置后用中速定性滤纸过滤，分别用蒸馏水冲洗沉淀5次，然后将沉淀和滤纸一同放入250 mL碘量瓶中、捣碎，再进行碘量法滴定，同时做空白试验，并根据滴定结果分别计算回收率。
　　回收率是指待测物在样品分析过程中损失的程度，本次试验使用空白加标回收试验，通过样品处理步骤分析，得到的结果与加标量的比值可得空白加标回收率。空白加标回收率（以下简称“回收率”）的测定，可以分析改变的试验步骤对实验结果的是正干扰还是负干扰。
　　空白加标回收率=（加标试样测定值一空白试样测定值）÷加标量×100%
　　4.3试验结果
　　測定结果计算回收率统计如下表。
　　因此，对于浓度越低的硫化物溶液，前处理过程过滤对于实验结果的影响越大，在实验过程中，空白实验结果数据参与硫化物含量的计算过程，如果空白值不准确，将直接影响整个实验结果，所以空白试验也应进行过滤步骤操作。虽然对于浓度较高的硫化物溶液，过滤过程对实验结果的影响相对较小，仍然影响实验结果的准确度。
　　5结论
　　通过采取过滤和不过滤两种前处理方法对不同浓度硫化物的水样进行处理，并用碘量法滴定分析计算回收率的数据进行比较，得出结论，过滤过程刻意提高硫化物滴定的准确度，硫化物浓度越低，过滤过程的影响越高。
　　参考文献：
　　[1]苏立健，张建柱，刘佳.水中硫化物测定方法的对比[J].天津科技，201 7，44（07）：44-45+48.
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