酸性法高锰酸盐指数测定的影响因素研究

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　　摘要：影响高锰酸盐指数测定准确性的主要因素是酸度、水浴加热时间、高锰酸钾浓度和滴定时间等。本文通过对环境标准样品的测定，考察酸度、高锰酸钾标准溶液的浓度、水浴加热时间、滴定时间几个主要因素对高锰酸盐指数测定准确性的影响程度。
　　关键词：高锰酸盐指数;测定准确性;水质污染;影响因素
　　中图分类号：X830.3 文献标识码：A 文章编号：2095-672X（2020）01-0-01
　　Abstract：The main factors affecting the accuracy of permanganate index determination are acidity，water bath heating time，potassium permanganate concentration and titration time.In this paper，through the determination of environmental standard samples，the influence of acidity， concentration of potassium permanganate standard solution，heating time of water bath and titration time on the accuracy of permanganate index determination was investigated.
　　Key words：Permanganate index;Determination accuracy;Water pollution;Influential factors
　　當有机物污染和还原性无机物质污染了地表水，高锰酸盐指数就成为检测此种污染程度的标准。作为关于反映水质污染的重要标准，高锰酸钾指数常被定义为，在特定的环境下，水样中的部分有机物质或者还原性物质会被高锰酸钾所氧化，因此可以通过计算高锰酸钾的使用量来得出氧量。然而，高锰酸钾指数不可以成为衡量理论上的需氧量和有机物量的标准。这是因为在一定的环境中，有机物的氧化量是一定的，检测结果存在一定的不稳定因素和不准确因素。总而言之，高锰酸钾盐指数的结果受到许多因素的影响，例如待测溶液的酸度、待测水样中氯的含量、加热的时间和温度等等。在实际高锰酸盐指数测定过程中，发现影响高锰酸盐指数测定结果的主要因素有溶液的酸度、高锰酸钾标准溶液的浓度、水浴加热时间、滴定时间。本文通过对环境标准样品的测定，考察这四个主要因素对高锰酸盐指数的影响。
　　1 溶液酸度
　　酸度是衡量化学反应的重要条件，而在氧化还原反应中高锰酸盐指数则作为重要的指标，酸度成为影响其测定的一大因素。如果酸浓度过于小，高锰酸钾会反应成为二氧化锰，在这种情况下，二氧化锰会因为氧化能力过低而让H2C2O4分解。干扰其反应的正常进行。选用标准溶液浓度为2.65±0.16mg/L，在其他测试条件不变的情况下，表1列出了不同酸度条件对测定结果的影响，通过观察表1可以知道，随着溶液的酸度变浓，高锰酸钾盐指数也变大。这种变化的原因是溶液酸度变浓时，硫酸会更好地发挥其催化的效果，使得氧化反应更快更彻底。于是在单位时间内，当高锰酸钾消耗量增多时，高锰酸盐指数则变大。实验结果告诉我们，如果硫酸溶液达到1+3的体积比，此时会大大缩小测定的误差;反而当硫酸浓度高于或低于1+3的体积比，则会增加测定的误差。所以在测定高锰酸盐指数，实验者通常会加入5mL的1+3的体积比的硫酸溶液。这样一来，可以在单位时间内，让高锰酸钾更快更彻底地氧化，从而创作测定高锰酸盐指数的最好的条件。
　　2 高锰酸钾浓度
　　关于高锰酸钾浓度必须慎重选择，因其将会对空白值及样品浓度造成很大的波动。一旦高锰酸钾的浓度过于高，在做空白滴定时，融合了10mL草酸钠标准溶液之后，仍旧难以还原出溶液中剩余的高锰酸根，致使仍旧无法完全使紫色退去，对滴定终点的分析判断不利，徒增操作的难度和流程，高锰酸钾的浓度如果过于高，空白及样品试验所消耗的高锰酸钾体积偏低，致使样品的测定值不高。高锰酸钾的浓度过于低时，氧化能力降低，滴定用量增大，样品温度下降比例大，而反应速度减慢，从而使样品测定结果偏高。选用标准溶液浓度为2.65±0.16mg/L，在其他的环境因素和参数保持不变的前提下，表2示明了不同高锰酸钾浓度对最终结果的影响，从表2看出，当投入的高锰酸钾溶液浓度值是0.01mol/L时，对样品的测量误差则会降低，但是一旦其浓度偏高或偏低，都会致使误差变大。因此，高锰酸盐指数测定时，应确保高锰酸钾浓度接近0.01mol/L，使得结果的准确性得以保障。
　　3 水浴加热时间
　　在水浴锅中加热至沸腾后再放入样品是加热样品中非常关键的一步，同时，放入样品后，计时时间要从水浴锅沸腾的时候开始计算。只有水浴锅沸腾了，其温度才可以让反应进行。但加热时间延长和缩短可以对测定结果产生很大的影响。选用标准溶液浓度为2.65±0.16mg/L，在其他测试条件不变的情况下，表3列出了不同加热时间对测定结果的影响。通过观察表3，可以发现加热的时间增加，高锰酸盐指数就变大。这种现象的原因是高锰酸盐在氧化过程中，实验者所测量的是单位时间内水样的还原性物质在被高锰酸钾的催化中氧化的量，而水样中可被氧化的还原性物质远不仅仅是这些，于是，测试的时间对结果有很大的影响。例如当加热的时间过少时，高锰酸钾还没办法完全氧化水样中的还原性物质，此时使用的高锰酸钾较少，高锰酸盐指数则较低;如果加热的时间过大，高锰酸钾完全氧化了水样中的还原性物质，在这种情况下仍继续加热，高锰酸钾依旧会继续发生化学反应而被分解，则过度消耗了高锰酸钾，此时高锰酸盐指数就会很大。测定加热30min测定结果最接近真值，加热时间延长，测定结果偏高，加热时间缩短，测定结果偏低。因此，在测定过程中，应该尽量保证加热时间为30min，提高测定数据的准确性。 　　4 滴定时间
　　当实验者滴定样品时，要控制温度在适宜的方位内，因为过高的温度会分解草酸，但是过低的温度也会让结果不准确。在酸性的环境中，高锰酸钾和草酸钠在70～80℃的温度中可以达到最好的反应效果。样品温度会随着滴定的过程而下降，所以滴定的过程也应该控制在一定的时間内，最好是在一分钟内完成。滴定时间过长会使溶液温度下降，影响反应速度，滴定用量增加，导致测定结果偏高。滴定时，滴定速度应遵循“成滴不成线”的原则，刚开始速度不宜太快，反应刚开始时反应较慢，如果滴定没有控制在一定的时间内，而快于一定的速度，则会让高锰酸钾于草酸钠不反应或者没有完全反应，此时可能直接分解变成氧化锰，最终导致测定的结果不准确。在滴定的过程中，实验者可以控制速度在稍微快的状态下，当快完成滴定的步骤时，则可以稍微放慢速度，看到颜色有变化。整个滴定过程保持慢-快-慢的滴定速度，滴定终点应保持微粉红色，并在0.5～1min内不褪色。
　　5 结语
　　结果表明，为提高高锰酸盐指数测定的准确性，溶液中应加入（1+3）的硫酸，高锰酸钾标准溶液的浓度应尽量调节接近0.01 mol/L，水浴加热时间保持30 min，滴定过程保持慢-快-慢的滴定速度，滴定时间最好控制在1min，滴定终点应保持微粉红色，并在0.5～1 min内不褪色。
　　参考文献
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　　收稿日期：2019-09-19
　　作者简介：于秀秀（1983-），女，汉族，本科学历，工程师，研究方向为环保工程。
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