水中悬浮物测定影响因素分析

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　　摘 要：水中悬浮物是水质检测项目之一。悬浮物的大量增加会使管道结垢并堵塞管道。目前多采用重量法进行测定，即将水样通过孔径为0.45μm的滤膜，悬浮物截留在滤膜上并在90℃条件下烘干至恒重，称其质量。该法原理简单，操作不复杂，但分析过程中影响因素较多。因此，本文就烘干时间差异对滤膜（和过滤后的滤膜）恒重的影响进行了探讨。
　　关键词：水中悬浮物;烘干时间;恒重
　　悬浮物固体含量测定原理：水样通过已称至恒重的滤膜，根据过滤水的体积和滤膜增重计算水中的悬浮固体的含量。根据标准SY/T 5329-2012中要求，滤膜（和过滤后的滤膜）两次加热的质量差要≤0.2mg。所以滤膜（和过滤后的滤膜）的恒重对悬浮物含量的测定起至关重要的作用。在实验过程中对滤膜进行了空白实验、对滤膜恒重时效、冷却时间 、称量操作和滤膜烘干时间都进行了反复的研究，最终确定在90℃（微波炉中火）烘干5分钟后取出放入干燥器中冷却30分钟，滤膜可达到标准要求的恒重。但当样品检测数量很大，同时要提高检测效率时，微波炉的运行状态不同，自身温度状态也不同，这时烘干时间就要调整从而来保证滤膜（和过滤后的滤膜）的恒重。
　　1 仪器、材料和试剂
　　真空抽滤装置;微波炉;滤膜：孔径为0.45μm，直径60mm;天平：感量为0.1mg;量筒：250mL;石油醚;无齿镊子;干燥器;洗瓶;塑料移液管：10mL。
　　2 试验方法
　　2.1 滤前滤膜恒重
　　用蒸馏水浸泡滤膜30min，并用蒸馏水冲洗3-4次，取出滤膜：①在90℃（微波炉中火）烘干5分钟（微波炉处于初始状态，温度与室温相同）后取出放入干燥器中冷却30分钟后称量记为M1，然后再在90℃（微波炉中火）烘干5分钟（微波炉一直处于运行状态，第二次放入滤膜时的温度比第一次放入时的温度高）后取出放入干燥器中冷却30分钟后称量记为M2。测定两次称重差值是否达到标准中≤0.2mg这样的恒重要求，测定数据见表1;②在90℃（微波炉中火）烘干5分钟（微波炉处于初始状态，温度与室温相同）后取出放入干燥器中冷却30分钟后称量记为M1，在90℃（微波炉中火）烘干4分钟（微波炉一直处于运行状态，第二次放入滤膜时的温度比第一次放入时的温度高）后取出放入干燥器中冷却30分钟后称量记为M2. 测定两次称重差值是否達到标准中≤0.2mg这样的恒重要求，测定数据见表2。
　　2.2 滤后滤膜恒重
　　将已恒重的滤膜放置在过滤装置中，取250mL水样过滤，过滤完成后取出滤膜，①在90℃（微波炉中火）烘干5分钟（微波炉处于初始状态，温度与室温相同）后取出放入干燥器中冷却30分钟后称量记为M1，然后再在90℃（微波炉中火）烘干5分钟（微波炉一直处于运行状态，第二次放入滤膜时的温度比第一次放入时的温度高）后取出放入干燥器中冷却30分钟后称量记为M2。测定两次称重差值是否达到标准中≤0.2mg这样的恒重要求，测定数据见表3。②在90℃（微波炉中火）烘干5分钟（微波炉处于初始状态，温度与室温相同）后取出放入干燥器中冷却30分钟后称量记为M1，在90℃（微波炉中火）烘干4分钟（微波炉一直处于运行状态，第二次放入滤膜时的温度比第一次放入时的温度高）后取出放入干燥器中冷却30分钟后称量记为M2. 测定两次称重差值是否达到标准中≤0.2mg这样的恒重要求。
　　3 试验结果与分析
　　由上述实验结果可分析出滤膜恒重时前后两次微波炉的初始温度不同，但同样在90℃烘干5分钟而导致两次称重差值没有达到标准中≤0.2mg，当把第二次烘干时间适当缩短时就很容易达到恒重。所以在实际工作中考虑到工作效率及样品数目的不确定性可以适当调整滤膜（和过滤后的滤膜）恒重的烘干时间，保证每次操作各项条件的前后一致性。
　　4 结论
　　根据重量法的测定原理，水中悬浮物的测定只要采样、取样、测定各个环节严格操作，测得的数据就应该具有准确性、精密性和可比性。注重操作中的各项细节，保证每次加热恒重的各项操作都应具有平行性。
　　参考文献：
　　[1]王玉萍.关于水中悬浮物测定方法的探讨[J].集宁师范学院学报，2016，38（05）：5-8+13.
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