浅谈酚二磺酸分光光度法测定水中硝酸盐氮时氯离子的干扰

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　　摘要：对用酚二磺酸分光光度法测定水中硝酸盐氮时氯离子的干扰及去除进行了探讨。
　　关键词：硝酸盐氮；氯离子
　　
　　
　　
　　 目前，测定水中硝酸盐氮的方法很多，如酚二磺酸法、紫外法、镉柱还原法、离子色谱法等，但对于地表水来说测定硝酸盐氮一般采用酚二磺酸分光光度法，其主要特点是检验条件简便，测量浓度线性范围较广，显色稳定，因此被广泛使用[1]。在用酚二磺酸法测定硝酸盐氮过程中要求对水样中所含氯化物进行预处理以消除干扰。本文就在实际工作中，具体需要进行预处理的氯化物浓度限值多少，怎样去除氯化物的干扰进行了探讨。
　　方法原理
　　用浓硫酸与酚作用生成酚二磺酸:
　　C6H5 + 2HSO4 → C6H5 (OH) (SO3H) 2 + 2H2O
　　酚二磺酸分光光度法的原理是硝酸盐在无水情况下与酚二磺酸反应，生成硝
　　基二磺酸酚 , 在碱性溶液中 ,生成黄色化合物, 于410nm波长处进行分光光度测定。其反应式为：
　　
　　实验部分
　　在含硝酸盐氮的原水中加入不同含量的氯离子，分别测定其中硝酸盐氮的含
　　量，每份水样平衡测定两次，结果取平均值，测定结果如下：
　　
　　
　　
　　 从上述测定结果得出，当水样氯离子含量为10.0mg/L以下时，测定水样中硝酸盐氮干扰甚微，而水样氯离子含量为10.0mg/L以上时，水样中硝酸盐氮测定受到了负干扰，造成了负误差。主要的原因是由于水中有一定的氯离子存在时，当加入酚二磺酸后，氯离子与硝酸盐在酸性介质中形成盐酸与硝酸，二酸相互作用生成亚硝酰氯[2]，因此，造成测定结果偏低，其反应式为：
　　HNO3+3HCL→NOCL+CL2+2H2O
　　 由于亚硝酰氯干扰硝酸盐氮的测定，所以氯离子含量越高的水样，造成的误差越大。
　　 当水样氯离子含量为10.0mg/L以下时，测定水样中硝酸盐氮干扰很小，为确定对氯离子含量低的水样，是否存在预处理的必要，进行如下实验。
　　 对氯离子含量低于10.0mg/L的水样，除氯离子前后的硝酸盐氮含量进行同时测定，每份水样平衡测定五次，结果取平均值，测定结果见下表：
　　
　　
　　
　　 从上表测定结果得出，除氯离子前后硝酸盐氮测定结果经t检验得t=1.619，t0.05（9）=2.261，即P>0.05，表明水样中氯离子含量低于10.0mg/L时，除氯离子前后测定的硝酸盐氮的结果无显著性差异。
　　 因此，当水样氯离子含量为10.0mg/L以下时，无需进行除氯离子的前处理，可以直接测定，节省人力物力；当水样氯离子含量为10.0mg/L以上时，必须消除氯离子的干扰。
　　氯离子干扰的去除
　　利用银离子与氯离子反应生成氯化银沉淀，而达到去除水中的氯离子对硝酸
　　盐氮测定的影响。
　　 消除氯离子干扰的方法：取试样100ml移入具塞量筒中。根据已测定的氯离子含量，加入相当量的硫酸银溶液，充分混合，在暗处放置半小时，使氯化银沉淀凝聚。用慢速滤纸过滤，并弃去最初滤出的20ml滤液，可将已加过硫酸银溶液的试样在近80℃ 的水浴中加热，并用力振荡，使沉淀充分凝聚，冷却后再过滤。若需同时去除带色物质，可在加入硫酸银溶液并混匀后，再加入2ml氢氧化铝悬浮液，充分振摇，放置片刻，待沉淀后再过滤。氯离子含量大于50mg/l时，可加入相当量的硫酸银固体。去除1.0mg氯离子需加入4.4mg硫酸银固体。
　　结语
　　 综上所述，当用酚二磺酸分光光度法测定水中硝酸盐氮时，水样中含有10.0mg/L以下的氯离子对测定结果没有干扰，测定结果准确；当水样中氯离子含量超过10.0mg/L时，则应加入硫酸银去除干扰，获得准确测量结果。
　　
　　参考文献：
　　[1]国家环境保护总局水和废水监测分析方法编委会.水和废水监测分析方法（第四版）[M].中国环境科学出版社,2002:187-197.
　　[2]郑再就.水中硝酸盐氮测定影响因素探讨[J].福建水利电力职业技术学院.2005.
　　
　　作者简介：季虹（1984~ ），南通如东，南京人口管理干部学院，本科，
　　 主要从事环境监测。
　　
　　注：文章内所有公式及图表请以PDF形式查看。

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