精密铸造304L不锈钢晶粒度检测方法研究
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【摘 要】对于精密铸造304L不锈钢晶粒度检测方法的研究，根据金相检测的基本步骤，从样品制备、腐蚀到晶粒度测量分别进行方法研究，其中腐蚀液的选取与金相组织评价是课题的关键。在腐蚀液的调研和验证方面进行了大量工作，最终确定了腐蚀液的配方和操作方法，并对不锈钢晶粒度进行了测定。方法精密度达到5.25%。
【关键词】金相检测;晶粒度;304L不锈钢
中图分类号： TK228 文献标识码： A 文章编号： 2095-2457（2019）07-0040-002
DOI：10.19694/j.cnki.issn2095-2457.2019.07.016
【Abstract】Research of grain size test for Precision cast 304L stainless steel， base on the metallographic test steps， research the preparation of the sample， etching and measurment of grain size， the etching solution and the judgment of the metallographic form are the key of the research. Most of the work is about the survey and verify of etching， finally defined the etching method， and then measured the grain size of the stainless steel. The precision of this method can reach to 5.25%.
【Key words】Metallographic test; Grain size; 304L stainless steel
0 引言
304L不銹钢，牌号为00Cr19Ni10，它是在304不锈钢（0Cr18Ni9）的基础上降低C含量并稍许提高镍的含量形成的超低碳奥氏体不锈钢。304L不锈钢的晶粒尺寸对金属材料的强度、韧性、塑性等力学性能具有决定性的影响。晶粒度是金属材料加工，特别是热加工工艺中需要严格控制的技术指标。金相检验中经常需要对材料的晶粒度进行定级评价。本课题的目的是通过实验，建立精密铸造304L不锈钢金相样品制备方法，原始铸态晶粒腐蚀方法和晶粒度评级方法、奥氏体晶粒腐蚀方法和晶粒度评级方法。
1 试验部分
1.1 方法原理
对于原始铸态304L不锈钢晶粒度评级，GB/T14999.7《高温合金铸件晶粒度、一次枝晶间距和显微疏松的测定方法》推荐硝酸电解腐蚀法和Marble试剂化学腐蚀法，评级采用面积法。在冶金标准YB77-27《钢铁的晶粒度评定》、国际标准ISO643-2003《钢表现晶粒度的显微金相的测定法》和日本标准JIS-G0551-1998《钢的奥氏体晶粒度测定法》，均明确指出：“钢的晶粒度是指将刚加热到相变温度以上或加热到固溶温度并保温所形成的奥氏体晶粒”。因此还要对精密铸造304L不锈钢进行固溶处理，评定奥氏体晶粒度。
1.2 试剂和材料
1.2.1 SiC砂纸，P600、P1200、P2500;
1.2.2 金刚石悬浮抛光液，3μm、1μm;
1.2.3 HNO3，分析纯;
1.2.4 HCl，分析纯;
1.2.5 五水硫酸铜，分析纯;
1.2.6 三氧化铬，分析纯;
1.2.7 PHEONLIC树脂。
1.3 仪器、设备
1.3.1 精密切割机，ISOMET4000;
1.3.2 压力热镶嵌机，SIMPLIMET3000;
1.3.3 金相试验磨抛机，MoPao2DE;
1.3.4 全自动金相试样磨抛机，PHEONIX3000。
1.4 样品制备
实验样品为精密铸造精密铸造304L不锈钢截取的304L不锈钢板，样品长100mm，宽30mm，厚6mm。使用ISOMET4000精密切割机从不锈板上切取长度为15mm，宽度为5mm，厚度为6mm的不锈钢条。使用SIMPLIMET3000压力热镶嵌机和PHEONLIC树脂对需要进行化学腐蚀的样品进行镶嵌，镶嵌参数为加热时间1min、冷却时间3min、压力280bar。将样品镶嵌为直径30mm，厚度约15mm的圆柱块，背面刻号。需要电解腐蚀的样品不进行镶嵌。对于镶嵌后的样品，直接使用PHEONIX3000全自动金相试样磨抛机进行磨制和抛光。要进行电解腐蚀的样品，直接使用MoPao2DE金相磨抛机进行人工磨抛。样品磨制采用水砂纸按P600→P1200→ P2500顺序进行，最后使用3μm金刚石悬浮抛光液或金刚石抛光膏将样品抛光为光亮无划痕的镜面。
1.5 精密铸造304L不锈钢晶粒显示
1.5.1 原始铸态晶粒的显示
对于管座原始铸态晶粒的显示，GB/T14999.7《高温合金铸件晶粒度、一次枝晶间距和显微疏松的测定方法》推荐硝酸电解腐蚀法和Marble试剂化学腐蚀法，本课题对两种腐蚀液的操作过程和腐蚀效果分别进行了验证，最终确定Marble试剂效果最佳。
1.5.2 固溶状态奥氏体晶粒的显示
固溶状态304L不锈钢奥氏体晶粒的显示，GB/T 6394《金属平均晶粒度的测定》和一些相关文献中均推荐了几种方法，本课题对3种化学腐蚀方法（即王水、盐酸三氧化铬试剂、 Marble试剂）和2种电解腐蚀方法（硝酸电解和草酸电解）进行了验证，最终确定硝酸电解效果最佳。
1.5.3 精密铸造304L不锈钢固溶处理验证
经过调研和探讨，精密铸造304L不锈钢不锈钢样品呈现的晶粒形貌表明样品未被固溶处理，为了验证固溶后能否呈现常规的奥氏体晶粒，使用马弗炉将6#号不锈钢样品加热到1200℃，保温1h，冷水中骤冷。
2 结果与讨论
2.1 固溶验证
对精密铸造304L不锈钢样品进行了固溶验证，该样品经过固溶处理，硝酸电解腐蚀呈现常规的奥氏体晶粒，固溶处理达到预期效果。样品固溶处理后的硝酸电解腐蚀效果见图3。
2.2 奥氏体晶粒的测量
DM6000M金相显微镜自带LeicaMW金相分析软件，具有晶粒度自动测量功能，其测量原理是设置颜色阈值，通过区分晶粒度图像晶粒与晶界的色差，识别晶界。再通过内置的国标方法进行晶粒度计算。内置的测量方法包括国标中的面积法、直线截点法、三圆截点法、Heyn法，本课题对不同国标方法进行了比对，最终确定三圆截点法对于测量非等轴晶的304L不锈钢管精密度最好，方法精密度达到0.75%。单圆截点法次之，面积法、HEYN法也能够得到相对准确的测量结果，而直线截点法相对标准偏差相对较高，达到5.66%。
3 结论
通过实验，建立了精密铸造304L不锈钢金相样品制备方法，得到光亮无划痕的金相截面。对于精密铸造304L不锈钢原始铸态晶粒度评定，采用Marble试剂腐蚀进行晶粒度显示。对于精密铸造304L不锈钢奥氏体晶粒度评定，对样品进行固溶处理，采用硝酸电解腐蚀进行晶粒度显示，三圆截点法进行晶粒度评级，方法精密度达到0.75%。
【参考文献】
[1]GB/T 6394 金属平均晶粒度的测定.
[2]GB/T 14999.7 高温合金铸件晶粒度、一次枝晶间距和显微疏松的测定方法.
[3]YB77-27钢铁的晶粒度评定.
[4]ISO643-2003钢 表现晶粒度的显微金相的测定法.
[5]JIS-G0551-1998钢的奥氏体晶粒度测定法.
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