《药用氯化钠的制备》实验综述报告
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【摘 要】本文详细阐述了《药用氯化钠的制备》实验的目的和原理、仪器材料、试剂药品、实验步骤以及数据处理和注意事项。药用氯化钠的制备对医学院校学生来说具有非常重要的意义。
【关键词】药用氯化钠;制备;实验综述
中图分类号： R927.1 文献标识码： A 文章编号： 2095-2457（2019）15-0200-002
DOI：10.19694/j.cnki.issn2095-2457.2019.15.095
Experimental Overview on Preparation of Medicinal Sodium Chloride
ZHANG En-li WANG Yuan-yuan ZONG Zhi-hui WANG Jie WU Lei
（Bengbu Medical College， Pharmaceutical Engineering Laboratory Center， Anhui Bengbu 233030， China）
【Abstract】This paper expounds on the preparation experiment of medicinal sodium chloride. Such as the purpose and principle of the experiment， the instrument materials， the reagent medicine， experiment steps， data processing and matters needing attention. The preparation of medicinal sodium chloride is of great significance to medical students.
【Key words】Medicinal sodium chloride; Preparation; Experimental overview
粗食鹽原料非常丰富，由海水、岩盐、盐湖盐水、地下盐水和井盐为原料，经处理可得到粗食盐。粗食盐精制后可得到纯的氯化钠晶体。NaCl应用极为广泛，工业上以氯化钠为原料制取纯碱、氯气、盐酸等;生活中食盐用作调味品和腌渍食品等。Na与Cl是生命元素，钠离子和氯离子在生命过程中起着十分重要的作用。经高度精制的氯化钠可用来配制生理盐水，用于临床治疗和生理实验。因此掌握药用氯化钠的制备对医学院学生来说具有非常重要的意义。
1 实验目的
（1）掌握药用氯化钠的制备原理和方法。
（2）熟悉溶解、过滤、蒸发、结晶等基本操作。
（3）根据粗食盐的提纯过程，来熟悉对其他含有杂质的混合物的除杂方法。
2 实验原理[1-3]
生理盐水是以药用氧化钠为原料配制而成。粗食盐中主要含有Ca2+、Mg2+、K+和S042-等可溶性杂质以及泥沙等不溶性质。选择适当的试剂将可溶性杂质生成难溶化合物，经过滤便可将杂质除去。
粗食盐溶解后，先加人稍过量BaCl2，通过Ba2+与SO42-反应，生成不溶固体BaSO4，经过滤以除去SO42-。
Ba2++SO42-=BaSO4↓
加人NaOH和Na2CO3溶液，除去Ca2+、Mg2+和过量的Ba2+。
Mg2++20H-=Mg（OH）2↓
Ca2++CO32-=CaCO3↓
Ba2++CO32-=BaCO3↓
经过滤除去上述所有沉淀杂质，接着加入HCl溶液中和，除去过量的OH-和CO32-。
NaOH+HCl=NaCl+H2O
Na2CO3+2HCI=2NaCl+CO2↑+H2O
粗食盐中的K+与上述试剂不起作用，仍留在溶液中。由于KCl的溶解度大于NaCl的溶解度，而且含量较少，所以在蒸发和浓缩溶液时，NaCl先结晶出来，而KCl因未达到饱和而仍留在母液中，滤出母液，便可获得较纯的食盐晶体。
3 仪器材料
托盘天平，烧杯，量筒，布氏漏斗，吸滤瓶，真空泵，酒精灯，三脚架，蒸发皿，滤纸，石棉网，pH试纸。
4 试剂药品
粗食盐，1mol/L BaCl2溶液，2mol/L HCl溶液，2mol/LNaOH溶液，饱和Na2CO3溶液，0.5mol/L（NH4）2C2O4溶液，6mol/LHAc溶液，镁试剂。
5 实验步骤
5.1 粗食盐的精制
（1）称量和溶解：在托盘天平上称取5g粗食盐于150mL烧杯中，加20mL水，加热搅拌溶解使其不溶性杂质沉于底部。
（2）除去S042-：将粗食盐溶液加热至近沸，一边搅拌一边逐滴加入1mol/LBaCl2溶液2mL至沉淀完全，（为了检查硫酸根离子是否除尽，将烧杯从石棉网上收下，待沉淀沉降后，滴入1-2滴BaCl2溶液，观察上部清液。若有浑浊现象，表示S042-仍未除尽，还需要再加人BaCl2溶液，直到上层清液不再产生浑浊为止）。继续加热5min，使沉淀颗粒长大而易于沉降。
（3）除去Ca2+、Mg2+和过量的Ba2+：将滤液加热至近沸，在搅拌下加2mol/L NaOH溶液0.5mL，再逐滴加人饱和Na2CO3溶液，直到没有沉淀生成时，再多加0.5mL Na2CO3溶液，静置，澄清后减压过滤，弃去所有沉淀，滤液转移到蒸发皿中。
（4）除去过量的OH-和CO32-：向滤液中滴加2mol/L HCI溶液，使溶液呈酸性（pH=3-4）。
（5）除去K+：将盛有滤液的蒸发皿置石棉网上小火蒸发（切勿大火加热以免飞溅），并不断搅拌，浓缩到溶液表面出现一片薄层晶体时停止加热（切勿蒸干）。冷却后减压过滤。 （6）烘干与称重：把所得的晶体放在蒸发皿内，在石棉网上小火烘干。冷却至室温，称重并计算产率。
5.2 纯度检验
取粗食盐和提纯后的食盐各1g分别加去离子水（约5mL）溶解，两种澄清溶液分别盛于三支小试管中，组成三组，用下列盐溶液分别进行纯度检验。
（1）S042-的检验：在第一组溶液中分别加入2滴2mol/L HCl溶液，使溶液呈酸性，再加入3-5滴1mol/L BaCl2溶液，如有白色沉淀，证明存在S042-，记录结果，进行比较。
（2）Ca2+的检验：在第二组溶液中分别加人2滴6mol/L HAc溶液使溶液呈酸性，再加入3-5滴0.5mol/L （NH4）2C2O4溶液。如有白色CaC2O4沉淀生成，证明Ca2+存在。记录结果，进行比较。
（3）Mg2+的检验：在第三组溶液中分别加入3-5滴2mol/L NaOH溶液，使溶液呈碱性，再加入2滴镁试剂。若有天监色沉淀生成，证明Mg2+存在。记录结果，进行比较。
6 数据处理
6.1 粗食盐质量（W1）：
提纯后氯化钠质量（W2）：
产率：
6.2 检验结果
7 注意事项
（1）（NH4）2C204检查Ca2+離子时，Mg2+离子对此有干扰，也产生白色的MgC2O4沉淀，但MgC2O4溶于HAc，所以加入HAc酸化可排除Mg2+离子的干扰。
（2）对硝基偶氮间苯二酚俗称镁试剂，它在酸性溶液中显黄色，在碱性溶液中显紫色，被Mg（OH）2吸附后显天蓝色。
（3）镁试剂配制：称取0.01g镁试剂溶于1000mL 2mol/L NaOH溶液中，摇匀即可。
8 思考题
（1）粗产品中主要杂质是什么？是如何除去的？为什么先加BaCl2溶液再加NaOH溶液和Na2CO3溶液？
（2）浓缩过程中能否把溶液蒸干？为什么？
（3）影响本实验产率的因素有哪些？如果产率过高或过低可能原因是什么？
（4）检验产品纯度时，能否用自来水溶解食盐？
【参考文献】
[1]孟凡德，赵全芹，王兴坡.医用基础化学实验[M].北京科学出版社，2001.
[2]庞茂林，等.基础化学实验[M].北京人民卫生出版社，2002.
[3]杨树汀，等.医用化学实验[M].兰州大学出版社，1995.
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