电位滴定法测定槟榔中总酸的不确定度评定
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摘要：对电位滴定法测定槟榔中总酸含量进行不确定度评定。建立影响槟榔中总酸含量的数学模型，并对电位滴定法测量槟榔中总酸的不确定度进行评定。样品槟榔中总酸含量为6.67 g/kg（以苹果酸计）时，测定结果的扩展不确定度为0.160 g/kg。GB/T 12456—2008《食品中总酸的测定》标准方法测定槟榔中总酸不确定度的最主要来源是试样消耗氢氧化钠标准滴定溶液体积引入的不确定度，因此在试验过程中应该严格控制滴定终点，确保试验结果准确 可靠。
关键词：电位滴定法；槟榔；总酸；氢氧化钠标准滴定溶液；不确定度
中图分类号：TS207.3 文献标志码：A doi：10.16693/j.cnki.1671-9646（X）.2019.05.049
Abstract：The uncertainty of the total acid content in betel nut was determined by potentiometric titration. A mathematical model was established to influence the total acid content in areca nut，and the uncertainty of total acid in betel nut was measured by potentiometric titration. When the total acid content of the betel nut was 6.67 g/kg，the expansion uncertainty was 0.160 g/kg. The main method for determining the uncertainty of total acid in betel nut by GB/T 12456—2008“Determination of total acid in food”was the uncertainty introduced by the sample volume of sodium hydroxide standard titration solution，so in the experimental process. The titration end point should be strictly controlled to ensure accurate and reliable experimental results.
Key words：potentiometric titration；areca nut；total acid；sodium hydroxide standard titration solution；uncertainty
槟榔是棕榈科植物槟榔的种子，自古以来，槟榔一直是我国东南沿海地区居民欢迎客人、招待亲友的好水果[1]。槟榔作为一种休闲食品，在全世界有7亿多人在食用[2]。槟榔干制食品的种类很多，如新鲜食品、槟榔干制后混合其他成分制成的产品等。目前，我国主要生产鲜槟榔和食用槟榔。过去产品的消费主要在湖南和海南，但现在已经蔓延到全国各地，所以人们越来越关注其产品安全食用[2]。槟榔中总酸的测定最常用的方法是电位滴定法，该方法快速准确、终点辨别灵敏。
所有的测量都不可避免地存在不确定度。CNAS- CL07《测量不确定度的要求》规定，检测实验室应制定与检测工作特点相适应的测量不确定度评估程序，并将其用于不同类型的检测工作。JJF 1059.1—2012《测量不确定度评定与表示》，对测量过程中产生的不确定度进行分析评定，并为今后该项目的准确测定提供理论参考。
1 材料与方法
1.1 材料、试剂和仪器
食用槟榔（以槟榔干果加工而成）样品为市场随机抽查样本。
氢氧化钠标准溶液（1.0 mol/L），深圳市博林达科技有限公司提供，按照GB/T 601—2002《化学试剂标准滴定溶液的制备》进行标准溶液的配制。
AR224CN型电子分析天平，奥豪斯仪器有限公司产品；ZDJ-4A型自动电位滴定仪，上海仪电科学仪器股份有限公司产品。
1.2 样品前处理
准确称取去卤水后切碎的样品10.00 g左右放入100 mL锥形瓶中，加入约150 mL于80 ℃下煮沸过的水，转移样品至250 mL容量瓶中，沸水浴30 min（摇动2～3次），取出冷却至室温，用煮沸过的水（冷却至室温）定容至250 mL，用快速滤纸过滤样品溶液，用50 mL移液管准确移取50 mL滤液，在自动电位滴定仪上用0.1 mol/L氢氧化钠标准滴定溶液滴定至pH值8.2 即为终点。同一被测样品测定2次。
1.3 数学模型的建立
2 不确定度来源分析
从试验过程和数学模型分析， 槟榔中总酸含量测定的不确定度主要来源于氢氧化钠标准溶液、滴定体积、样品质量等方面。
试验过程中不确定度的具体分量见图1。
3 不确定度分量计算
3.1 氢氧化钠标准溶液引入的不确定度
3.1.1 移液体积引入的不确定度
3.4 样品质量引入的不确定度
4 结论
通过对电位滴定法测定槟榔中总酸的不确定度分量的分析可知，试样消耗氢氧化钠标准滴定溶液体积引入的不确定度对试验结果的影响是最大的，因此在试验过程中应该严格控制滴定终点时加入的氢氧化钠标准滴定溶液的体积，准确读取滴定体积，用校准合格的自动电位滴定仪进行试验操作，以此保證试验结果的可靠性和准确性。
参考文献：
严聃，李彦. 食用槟榔的加工工艺研究[J]. 食品与机械，2003（6）：32-33.
康效宁，吉建邦，李梁. 槟榔烘制工艺中不安全因子分析[J]. 食品与机械，2015，31（1）：68-70.
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