七水硫酸亚铁质量分数测定方法的研究

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　　摘   要：本文就工业级七水硫酸亚铁质量分数的测定方法进行研究，改用过量重铬酸钾标准溶液氧化硫酸亚铁，以试亚铁灵为指示剂，用已标定的硫酸亚铁铵溶液滴定多余的重铬酸钾标准溶液，从而反算出七水硫酸亚铁的质量分数，标准偏差小于允许偏差0.005，检出限0.001，操作简便快速，精确度可满足检测要求。
　　关键词：七水硫酸亚铁测定;污水处理;消毒剂
　　七水硫酸亚铁俗称绿矾，在实验室、水处理和工业生产中应用广泛，工业上用于制造铁盐、墨水、氧化铁红及靛青以及媒染剂、鞣革剂、净水剂、木材防腐剂及消毒剂等。农业上用作化肥，除草剂及农药。七水硫酸亚铁性状是浅绿色固体，分子式为FeSO4·7H2O，暴露在空气中易氧化成三价铁，使得外观变黄，且还原性大打折扣，故需测定工业级七水硫酸亚铁的质量分数。某冶金企业的企标检测方法是通过把试样溶解后，加入硫磷混酸，以二苯胺磺酸钠为指示剂，用重铬酸钾标准滴定溶液滴定的方式测定七水硫酸亚铁质量分数。上述方法检测结果不稳定，平行样效果较差，药品难获得，本实验就工业级七水硫酸亚铁质量分数的有效测定方法进行研究，改用过量重铬酸钾标准溶液氧化硫酸亚铁，以试亚铁灵为指示剂，用已标定的硫酸亚铁铵溶液滴定多余的重铬酸钾标准溶液，从而反算出硫酸亚铁的质量分数。
　　1    材料和方法
　　1.1  器材、试剂和材料
　　实验仪器：电子天平（型号舜宇FA2004 ，精确度万分之一）、干燥箱、干燥皿、酸式滴定管、锥形瓶若干。实验试剂：重铬酸钾（优级纯），浓硫酸、六水合硫酸亚铁铵、邻菲罗啉、七水合硫酸亚铁铵（分析纯）。实验材料：工业级七水硫酸亚铁A样品（广州市三可化工有限公司）。
　　1.2  方法
　　1.2.1  药剂配制及标定
　　重铬酸钾标准溶液（0.25 mol/L）的配制方法为：称取预先在120 ℃烘干2 h的优级纯重铬酸钾12.258 g溶于水中，移入1 000 mL容量瓶，加水稀释至标线后摇匀。硫酸亚铁铵标准溶液（≈0.05 mol/L）的配制为：称取19.75 g六水合硫酸亚铁铵，边搅拌边缓慢加入20 mL浓硫酸，冷却后移入1 000 mL容量瓶，加水稀释至标线后摇匀。试亚铁灵指示剂的配制方法为：称取1.458 g邻菲罗啉，0.695 g七水合硫酸亚铁铵溶于水中，稀释至100 mL，贮于棕色瓶中。
　　硫酸亚铁铵的标定方法为：准确吸取5 mL重铬酸钾溶液于500 mL锥形瓶中，加纯水稀释至110 mL，缓慢加入30 mL浓硫酸后混匀。待冷却后，滴加3滴试亚铁灵指示剂，用硫酸亚铁铵溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。硫酸亚铁铵标定的浓度计算式如下：
　　式中，C—硫酸亚铁铵标准溶液浓度，mol/L;V—硫酸亚铁铵标准溶液的用量，mL。
　　1.2.2  测定方法
　　准确称取2 g左右待测工业级七水硫酸亚铁转移至锥形瓶中，加纯水稀释至100 mL，然后缓慢加入浓硫酸10 mL，并加入30 mL重铬酸钾溶液，最后滴加3～4滴试亚铁灵指示剂，并用硫酸亚铁铵溶液回滴，记录硫酸亚铁铵溶液消耗体积。其中，七水硫酸亚铁的反算计算式如下：
　　由（2）（3）（4）可得计算公式：
　　式中：n—溶液的物质的量，mol;m—溶液的质量，g;M—溶液的相对分子质量，g/mol。
　　其中C[K2CrO7]=0.25 mol/L。进一步简化公式可得：
　　则工业级七水硫酸亚铁的质量分数为：
　　2    结果与讨论
　　2.1  数据分析
　　从表1可得出，硫酸亚铁铵回滴重铬酸钾法标准偏差0.003 2<原企标方法标准偏差0.005 2，硫酸亚铁铵回滴重铬酸钾法检出限0.001<原企标方法标准偏差0.005。
　　从图1可得出，硫酸亚铁铵回滴重铬酸钾法可重现性比原企标方法可重现性好。硫酸亚铁铵回滴重铬酸钾法测定样品A平均质量分数84.35%，原企标方法测定样品A平均质量分数81.8%，与工业级七水硫酸亚铁合格品质量分数85%接近，此检测方法可靠。
　　2.2  检测结果
　　检测结果如表1～2和图1所示。
　　3    結语
　　硫酸亚铁铵回滴重铬酸钾法的标准偏差小于允许偏差0.005，检出限0.001，检测数据可靠，药品易获得，所用药品均为测化学需氧量常用药品，操作简单，成本低，作为七水硫酸亚铁的检测方法是可行的。
　　硫酸亚铁铵回滴重铬酸钾法与原企标方法在检出限、标准偏差、可重现性及检测结果方面的对比，可以确定硫酸亚铁铵回滴重铬酸钾法在各个方面都优于原企标方法，所以，确定采用硫酸亚铁铵回滴重铬酸钾法进行工业级七水硫酸亚铁质量分数的检测，以获得准确、稳定的检测结果。
　　[参考文献]
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　　Study on the determination method of mass fraction of ferrous sulfate heptahydrate
　　Liu Ting
　　（Zhongshan Minghao Sewage Treatment Co.， Ltd.， Zhongshan 528400， China）
　　Abstract：This paper studies the effective determination method of industrial grade ferrous sulfate heptahydrate mass fraction， and oxidizes ferrous sulfate by using excess potassium dichromate standard solution to test ferrous iron as indicator and calibrated ferrous sulfate. The ammonium solution is titrated to excess potassium dichromate standard solution， thereby inversely calculating the mass fraction of ferrous sulfate heptahydrate. The standard deviation is less than the allowable deviation of 0.005 and the detection limit is 0.001. The operation is simple and rapid， and the accuracy can meet the detection requirements.
　　Key words：ferrous sulfate heptahydrate; mass fraction; standard deviation; detection limit
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