甲醇生产副产杂醇的提纯回收

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　　摘 要：对甲醇精馏过程中产生的杂醇的处理进行了研究，通过杂醇精馏装置将甲醇含量约50%左右的杂醇提纯最终得到甲醇含量为92%以上的精杂醇，一方面解决了杂醇中甲醇含量低效益为负的情况，同时精杂醇还产生了良好的经济效益。
　　关键词：杂醇；提纯回收；经济效益
　　晋煤集团天溪煤制油分公司（以下简称天溪公司）有两套甲醇精馏装置，共年产精甲醇30万吨。由于甲醇中含有水及微量的二甲醚、乙醇、异丁醇、醛、酮类、烷烃、甲酸甲酯、胺类等杂质，为了保证精甲醇产品质量，在生产精甲醇的同时，也副产甲醇含量为50%左右的杂醇。甲醇精馏岗位有两处采出杂醇，一处是排放回收槽吸收的预塔冷却器的放空气中的杂醇（该处含有高挥发性的组份），另一处是常压塔中间杂醇采出口采出杂醇（该处含有低挥发性的组份）。由于杂醇中成分复杂且甲醇含量较低，相对来说价格便宜。如果杂醇中甲醇含量低于40%只能作为危废处理，不但造成了甲醇的浪费，同时也增加了生产成本。为了解决我公司杂醇采出量大难处理的问题，天溪公司增加了一套杂醇精馏回收装置，对杂醇进行无害化处理。通过对杂醇再次精馏提浓，获得了甲醇含量92%以上的精杂醇，提高了杂醇的价值，降低了生产成本，创造了良好的经济效益。
　　1 工艺流程
　　一、二期精馏采出杂醇经泵送至杂醇进料缓冲罐，杂醇再由进料缓冲罐经杂醇进料泵（一开一备）送至杂醇入料预热器，在杂醇预热器中与甲醇精馏塔再沸器的蒸汽冷凝液换热至81℃进入到甲醇精馏塔，在塔顶处精馏出的气态甲醇68.8℃经过甲醇回收塔冷凝器与循环水进行换热成为液态甲醇后进入到甲醇回收塔回流槽中，甲醇经过甲醇回收塔回流泵（一开一備）升压后一部分返回至甲醇回收塔塔顶回流，一部分作为产品采出。甲醇回收塔塔底再沸器热源由0.5MPa（G）饱和蒸汽提供，低压蒸汽与塔底液体换热，之后再送至杂醇预热器中，为进甲醇回收塔的杂醇提供热量后送至冷凝液管网。杂醇回收塔塔釜温度控制在100～105℃，精馏后的残液经杂醇残液泵输送到污水处理装置进行处理。
　　2 开车操作
　　①检查设备、管道、阀门、电气、DCS、仪表完好，正确投用，检修项目验收合格具备开车条件。公用工程全部投用，设备置换合格；②杂醇进料缓冲罐液位达3500mm左右；③启杂醇进料泵将杂醇由缓冲罐泵送至杂醇精馏塔，精馏塔液位控制在70%左右；④引蒸汽投用精馏塔再沸器，精馏塔塔釜逐渐升温至105℃；⑤精馏塔塔顶回流槽建立液位，液位达50%开回流泵；⑥调整进料量、回流量、冷凝液外送阀开度等指标，控制塔顶温度在68.8℃左右，塔顶压力控制在0.02MPa；⑦启动精馏塔塔底废水泵将废水送至缓冲罐保证塔底液位正常，开精杂醇采出送至杂醇缓冲罐维持回流槽液位正常；⑧取样分析：精杂醇浓度达92%以上时精杂醇采出由缓冲罐切换至精杂醇储罐；废水甲醇含量<150mg/l时，废水外送切换至污水处理系统；蒸汽冷凝液分析合格回收至冷凝液管网。
　　3 运行效果
　　3.1 工艺指标
　　3.2 产品质量
　　装置运行期间最大处理杂醇量为2.04 m3/h，产精杂醇1.29 m3/h，残液外排0.65 m3/h。其中精杂醇甲醇含量>92%，残液中甲醇含量<100 mg/l，实现了平稳运行，既解决了杂醇难处理的环保问题又创造了良好的经济效益。
　　4 存在问题及处理
　　4.1 残液中COD偏高问题
　　残液COD偏高，最高达到30000 mg/l。残液中COD偏高主要是由于塔釜液中含有的高级醇、醛类、酮类、脂类等重组分沸点较高，塔底温度控制在100～105℃时，重组分在塔釜无法去除。针对塔釜COD偏高的问题，在保证塔顶产品、精馏塔不液泛的情况下，升高塔釜温度；合理控制回流，不发生淹塔。
　　4.2 残液管线腐蚀问题
　　在运行一段时间后残液管线出现了腐蚀现象，经分析残液偏酸性，对设备管道有腐蚀。针对设备管道腐蚀问题，一是通过加碱调整杂醇pH。通过在杂醇入料管线上配加一碱液管线，将入料杂醇pH调至7左右。另一方面将易腐蚀的设备、管道材质更换为不锈钢。
　　5 结论
　　天溪公司正常生产过程中日产杂醇25吨，杂醇中甲醇含量为50%左右。精杂醇产量将达到13.6t/d，年产精杂醇约4480吨，精杂醇价格按1800元/吨，那么通过杂醇精馏装置直接产生约800万元的经济效益。
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