碘量法分析废液中碘的回收研究
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摘 要：含碘废液中碘的回收方法因含碘废液的来源不同而不同。碘量法分析废液中除含有大量的I-之外，并存的SCN-和淀粉会对常见的碘回收方法产生干扰。本实验对碘量法废液中碘的回收作了针对性研究。
关键词：碘量法；废液；碘的回收；萃取；反萃取
碘量法是常用的一种氧化还原滴定法，废液中含有大量的I-。碘作为一种重要的化学物质，若将含I-废液直接排放，即对环境产生压力，又造成资源浪费。人们尝试了多种回收碘的方法。例如：将I-氧化为I2沉淀后进行分离；或将I-以碘化亚铜沉淀形式分离出来再转化成I2。由于碘量法废液中常含有大量的SCN-和淀粉会对上述的回收产生干扰。当将I-氧化为I2，废液中的淀粉会与I2形成蓝色吸附物而无法完全沉淀出来；而将I-以CuI沉淀形式沉淀出来的设想，也会因废液中的SCN-会与CuI生成CuSCN的沉淀而影响I2的回收。
本研究的思路是：将废液中I-氧化成I2，再利用I2在不同介质中溶解度的不同，通过萃取与反萃取的方法，将废液中的I2分离提取出来。
1 实验原理
废液中的I-被氧化成I2。一部分以沉淀形式沉出，通过过滤、升华的方式制得单质碘；另一部分被淀粉吸附，存在于溶液中，用四氯化碳将I2萃取到有机相中，与淀粉分离。再利用I2与I-形成I-3易溶于水中的特性，用KI溶液将四氯化碳中的I2反萃取到KI溶液中。得到的I2溶液可再用于碘量法分析。
2 实验部分
2.1 仪器与药品
①分液漏斗；②漏斗；③电热板；④30%H2O2，AR；⑤KI，AR；⑥四氯化碳，AR。
2.2 实验过程
①向100mL废液中加入海波至废液呈淡黄色，使废液中可能存在的I2都转化成I-，减少浓缩时I2的损失。②将废液过滤。保留滤液；③将滤液加热浓缩至原体积的40%；④向浓缩液中滴加H2O2，此时液体呈蓝黑色，并有蓝黑色I2的沉淀生成；⑤将此蓝黑色液体过滤，分离出的I2沉淀可通过升华的方式得到单质碘；⑥向蓝黑色滤液中加入20mLCCl4，萃取淀粉吸附的I2。CCl4呈紫红色。分离两相。重复此操作三次。合并有机相；⑦向紫红色的有机相中加入20%KI溶液20mL进行反萃取。有机相呈浅粉色而无机相呈棕红色。重复此反萃取操作三次。合并无机相，得到含I2的溶液。
3 结果与讨论
3.1 氧化剂的选择
常见的能将I-氧化为I2的化学试剂有很多种，如：K2Cr2O7、KMnO4、HNO3、FeCl3、H2O2等。K2Cr2 O7、HNO3和KMnO4会对环境有一定的污染；而FeCl3会与废液中的SCN-生成有色物质干扰I2的回收。H2O2无色无味，价格低廉易得。反应后的产物是H2O。所以，本实验用H2O2作氧化剂。
3.2 氧化剂的用量
H2O2+2I-+2H+→2H2O+I2
100mL分析废液中约有1.4g的KI。按化学反应方程式计算，理论上需30%的H2O2 约 0.6mL。虽将废液浓缩到原体积的40%（40mL），但0.6mL H2O2加入，相当于将H2O2稀释近100倍，氧化速度大大降低。实验证明，向浓缩废液中加入1.5mLH2O2时反应现象明显，且回收比率较高。H2O2的用量也不易过多，否则，易产生过氧化。
3.3 溶液pH值的控制
H2O2氧化I-是在酸性条件下进行的。本研究发现：溶液pH≤1时，I-就可被氧化完全。而碘量法分析多是在H2SO4条件下进行，浓缩不会产生过多酸损耗。所以，通常不需要再加酸就能满足酸度要求。
3.4 反萃取用KI溶液的选择
①分别用40mL 10%KI、20mL 20% KI和14mL 30% KI的溶液对含碘的CCl4溶液进行反萃取三次，观察CCl4溶液的颜色变化；②分别用10% KI的溶液40mL、30mL和20mL对含有碘的CCl4溶液进行反萃取三次，观察CCl4溶液的颜色变化。实验证明，反萃取三次后的效果只与KI的质量有关，与浓度无关。考虑滴定分析对标准溶液浓度的要求，以20%KI溶液20mL进行反萃取为宜。
3.5 碘的回收率
废液氧化后得到的I2沉淀经升华，可得到碘0.12g；对反萃取得到的60mL碘溶液进行测定，溶液浓度为C（1/2I2）=0.1mol·L-1。相当于溶液中含碘0.86g。所以，碘的总回收率92.5%。
4 结语
本实验利用I2在CCl4和KI溶液中溶解度的不同，通过萃取和反萃取的方法，将I2由碘量法废液中提取出来。得到单质碘和一定浓度的碘溶液。单质碘和碘溶液可再次直接用于碘量法分析。实现了碘及其化合物的循环利用。用作萃取剂的CCl4中随还残留少量的I2，但无需进行纯化，可再用于碘的萃取。节约了纯化和分离的费用。本方法即节约了资源，又减小了对环境的污染。
参考文献：
[1]魏劍英等.含碘废液中碘的回收[J].无机盐工业，2007（09）.
作者简介：
宋传忠，就职于沈阳市化工学校；职称：高级讲师。
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