改善抗盐聚丙烯酰胺产品溶解性的试生产研究

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　　摘 要：产品质量是产品创效的关键点，大庆炼化公司生产的抗盐聚丙烯酰胺产品一直以来都是以高质量著称。但用户对产品质量的要求逐渐提高，不溶物和过滤因子两项指标的制约因素多，控制方法局限，偶有超标，严重影响产品一级品率。为此，大庆炼化公司对提高抗盐聚丙烯酰胺产品溶解性进行大量试验，并在生产线进行了试生产，取得了较好效果。本文就试生产过程及结果进行了分析研究。
　　关键词：抗盐聚丙烯酰胺；溶解性；不溶物；过滤因子
　　1 概述
　　大庆炼化公司共有22条聚丙烯酰胺生产线，年生产能力15万吨以上，生产能力及产品质量一直处于全国领先地位，且独占大庆油田化学品市场。但近年来，用户对产品质量的要求逐渐提高，尤其是产品的溶解性指标不溶物和过滤因子要求日趋严格，为确保公司的产品能以高质量取得更大的效益，特进行了改善抗盐聚丙烯酰胺产品溶解性的实验室研究，结果表明，加入溶解剂后，产品不溶物及过滤因子有很大改善。
　　2 溶解性指标测定方法[1]
　　2.1 水不溶物指标≤0.2%
　　测定方法：
　　①用蒸馏水洗净25μm筛网后置于120℃恒温干燥箱中烘干2h，移至干燥器中冷却30min后，称重准确至0.0001g视为W4；②称取2.5g（准确至0.0001g）待测试样为W，称取500mL去离子水于1000mL烧杯中，用立式搅拌器以（400±20）r/min的速度攪拌形成漩涡，在1min内，缓慢而均匀地将试样撒于漩涡中使其完全溶解，搅拌2h；③在压力0.2MPa条件下，用已称重的25μm筛网过滤试样溶液，再用500mL去离子水冲洗筛网；④将筛网放回干燥箱，在120℃下烘干2h，移至干燥器冷却30min后，称重准确至0.0001g视为W5。
　　2.2 过滤因子指标≤2.0
　　测定方法：
　　①安装过滤因子测定装置，将3.0μm核孔滤膜在浓度0.1%试样溶液中浸泡一下，亮面水平朝上装入滤膜夹持器中，并接到过滤因子测试装置上；②关闭球阀，浆浓度为0.1%的试样溶液加入过滤装置中，至少加入400mL；③调节系统压力为0.2MPa。把500mL量筒放在装置下面，迅速打开球阀，同时开动计时器，每流出100mL记录一次累计时间，到滤出300mL为止。过滤因子（FR）的定义为300mL与200mL之间的流动时间差与200mL与100mL的流动时间差之比，按公式（F.1）计算：
　　FR-过滤因子；T300mL-试样溶液滤出300mL的时间，单位为秒（s）；T200mL-试样溶液滤出200mL的时间，单位为秒（s）；T100mL-试样溶液滤出100mL的时间，单位为秒（s）。
　　3 试生产方案及结果
　　3.1 试验时间
　　2018年6月21日至6月30日，共计10天。
　　3.2 加入方法
　　在生产线溶解罐人孔处安装带护网的加料斗，每次溶解进料时人工手动向溶解罐中加入溶解剂。6月21日至25日共计14批，每批次加入80 kg溶解剂，6月25日至30日共计18批，每批次加入160kg溶解剂。
　　3.3 试验情况及数据分析
　　3.3.1 溶解罐pH值变化情况
　　溶解配方值不变，pH值控制范围5.3-5.8，加入溶解剂后pH值上升，试验过程中适当增加醋酸加入量进行pH值调整。
　　3.3.2 反应升温情况
　　溶解剂加入前后聚合反应升温过程没有明显变化。
　　3.3.3 试验期间生产调整及对应产品质量情况
　　根据实验室结论，产品分子量和粘度会有所下降，为保证指标稳定，将溶解罐温度由3℃调整至1℃，水解加碱量由225kg调整至250kg。
　　4 结论
　　结合试生产结果证明，在抗盐聚丙烯酰胺生产过程中的溶解工序加入溶解剂，聚合反应升温没有变化，产品不溶物及过滤比指标明显下降，同时需提高醋酸加入量保证溶液pH值，高控产品分子量和粘度。
　　参考文献：
　　[1] Q/SY 119-2014.驱油用部分水解聚丙烯酰胺技术规范[S].中国石油天然气集团公司，2014.
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