基于电化学特性优化芦苇基活性炭制备
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摘 要：经对电化学特性对其碳化和活化工艺的探究，以芦苇作为活性炭原料，经研究表明：由于对芦苇基活性炭采取两步法制备时， 碳化料和K2CO3、KOH质量比达到5：3、2：1的时候， 芦苇基活性炭比电容是169 F·g-1，当其碳化温度600℃， 升温速率20℃·min-1。
关键词：芦苇;电化学特性;活性炭
DOI：10.16640/j.cnki.37-1222/t.2019.19.028
一种黑色多孔固体炭质，将煤粉碎成型又或者采取均匀煤粒通过炭化及活化进行生产。其主要成分是碳，吸附能力非常强，属于一种用途非常广泛的工业吸附剂。而活性炭是包含多种类型的，适用于工厂、家庭、汽车等各个领域。但是由于能源与环境污染危机日趋严重，炭作为不可再生资源，已经严重的影响了能源与污染的环境危机。随着范围内工业技术的快速发展，现今绿色化学概念得到很大普及，而人们对于可持续性原料应用以及废弃物重复利用愈发重视起来。因此我们可以利用可再生资源衍生成为多孔产品的活性炭，依靠化学热处理处理木材，果皮以及椰壳，就能够获得低于2nm的一些微孔材料。然而此类活性材料由于孔径小，介质扩散阻力，从而导致在能源转化以及存储、吸附遭受影响。
1 实验环节
1.1 实验材料制备工作
碳源为采集的芦苇杆。借助盐酸 （1 M）蒸馏水以及盐酸对采集完成的芦苇杆进行清洗之后，待到干燥。把它们研磨成粉，经过气氛回转型电阻炉在400-700℃条件下作2小时的碳化处理，采取10 m L·min-1的氮气做好保护，然后利用KOH和K2CO3混合碱进行1小时的活化处理，可以得到一系列产物， 首先采取1 mol·L-1HCl做好清洗，然后中和处理，之后通过三重水完成涤荡，保证PH值呈中性，紧接放到烘箱当中作24小时干燥处理，进而获取多级孔碳 。经过实验可以的得出，当碳化温度达到600℃之时，其升温速率为20℃·min-1，这时候数值到达68 F·g-1，所以碳化样品A可以作为进一步活化的产品。
1.2 实验的进行
选取材料乙炔黑/粘结剂PT-FE的比例为75：20：5，将适量乙醇加入活性炭和乙炔黑中进行研磨，随后加入粘结剂 （PTFE）。将其研磨均匀之后涂抹到1 cm2的泡沫镍上，在干燥箱中的60℃条件下进行24h的干燥再进行压片操作。将铂丝作为标准电极，6 M KOH溶液作电解液， 制备的活性炭为工作电极， Ag/AgCl为参比电极，组装完成后，用超级电容器进行充放电的实验工作。
1.3 展开充放电性能试验
展开循环伏安试验、阻抗分析以及恒电流充放电的测试，采取三电极体系， 将铂电极以及饱和甘汞视作参比电极，依靠恒流充放电法将比电容准确计算出来。
1.4 形貌与结构表征
对于活性炭当中杂原子而言，其分析采取的是CIT-3000SL能量色散X荧光分析仪 （X-Ray fluorescence， XRF） ，而这当中X射线管压为25千伏，而电流为0.1毫安。将试验样品平铺到试验槽内部，之后合理放置到XRF试验区域。活性炭形貌检测是采取JSM-6490LV型号扫描电子显微镜， 待到对乙醇溶液内的样品作超声波的分散之后再滴加到多孔碳膜铜网。采取Horiba公司制造的拉曼光谱设备HR800完成晶体构造的分析，其中激光的光源要采取波长为532.08 纳米的激光器，并在室温条件下进行测试。
2 实验结果及相应探讨
2.1 芦苇的碱用量、升温速率及碳化温度和电容之间的关系分析
通过实验了解到，碳化的升温速率以及温度都会一定程度上影响芦苇基活性炭电容性，若是活化的温度增加至600℃， 而电容量会随着温度提升而升高，出现此问题，主要由于低于700℃的时候，活化速度会随温度提升而增快，因此非常多挥发N2、H2O、CO以及H2之类成分会溢出，这对于孔隙构造的形成是非常有利的。若是温度自600℃上升至700℃，由于温度太高，这样局部空隙出现塌陷问题，且其中孔道遭到堵塞，这时电容量就会降低。待到升温速率为50℃·min-1，电容量降低，所以有利于形成有序的孔隙结构。
碱用量的多少对活性炭产品产生一定影响，当过多的碱用量能够使得碳原子在活化过程之中出现非常多反应，这样会造成活性炭的产率下降。考虑到活化过程中孔隙度受活化剂用量、活化时间和化温度等因素影响，所以选取700℃活化一小时，样品的比电容值最高达到169 F·g-1。
2.2 结构与形貌分析
2.2.1 酸处理后芦苇中金属离子分析
芦苇原样内含大量铁、钙原子，利用酸进行清洗，杂原子的含量大幅下降。利用酸对其处理之后，芦苇制成的活性炭表面的小分子与无机物，能够有效促进离子扩散与电解液的活性炭浸润。
比电容和功率密度会随着能量密度变化不明显，而有所下降，少量的金属离子可以在一定程度上提高电容特性。
2.2.2 扫描电镜分析
通过扫描电子显微镜，能够了解到此种材料大颗粒特性和所了解的活性炭材料较为接近， 表面较为粗糙，其中存在一些大孔构造， 而这些特征能够促进电解液渗透以及离子传递。
2.2.3 拉曼光谱分析
拉曼光谱可以很好的描述碳材料的性质，适当提升碱掺杂量对于提升碳结构内碳原子sp2杂化的有序性是有利的，能够促进电子的传导， 有效提升导电性能。
2.2.4 处理后芦苇中金属离子分析
芦苇原样内含非常多的铁、钙原子，利用酸对其清洗， 含量大幅下降。施行酸处理操作芦苇与相应所制成活性炭的表面无机物与小分子可以有效去除，可以有效促进离子扩散与电解液的活性炭浸润，能量密度没有较大变化， 功率密度与比电容略微降低，然而少量金属离子能够适当增强电容特性。
3 总结
（1）依照得到的比电容值， 我们可以掌握芦苇基活性炭当依靠两步法制备的过程，碳化温度必须维持到600℃， 而升温速率应当保证20℃·min-1;
（2）开展碳化樣品的活化操作， 活化剂若是选择KOH及K2CO3， 碳化料和K2CO3、KOH之间最佳的质量比是5：3、2：1。
（3）芦苇基活性炭比电容为169 F·g-1。
参考文献：
[1]谢之罡，刘程论.简析活性炭制备与相关应用进度[J].工业水的处理，2005，25（07）：10-14.
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