用红外分光光度法测定水中石油类动植物油研究

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　　摘要：本文主要对红外分光测油仪与石油类进行简述，并以此为依据，论述了红外分光测油仪对水中总油石油类的测定方法研究，旨在相关的工作人员遵循新标准，加强环境监测工作的力度，维护我国的生态环境不受到破坏，实现健康长远发展。
　　关键词：红外分光测油仪;校正基准波长;石油类浓度
　　中图分类号：X83 文献标识码：A 文章编号：2095-672X（2019）06-00-02
　　DOI：10.16647/j.cnki.cn15-1369/X.2019.06.060
　　Abstract：This paper mainly introduces the infrared spectrophotometer and petroleum， and based on this， the corresponding analysis of the determination of total oil in the water by infrared spectrophotometer is carried out， aiming at the relevant staff to follow the new Standards， strengthen the intensity of environmental monitoring work， maintain China’s ecological environment without damage， and achieve healthy long-term development.
　　Key words：Infrared spectrophotometer;Corrected reference wavelength;Petroleum concentration
　　1 红外分光测油仪与石油类简述
　　1.1 红外分光测油仪
　　红外分光测油仪主要是利用红外技术对于水当中的含油量进行测定的仪器，这种仪器具有应用范围较广的特性，能够利用其对于各种水体中的石油类进行测定，该仪器的测量原理就是吸收光谱能量，对于内部组分进行定量计算与定性分析。
　　1.2 总油
　　总油主要就是指能够被四氯化碳所萃取，且波数为2930cm-1. 2960cm-1.3030cm-1，其中部分谱带处含有吸收特征的物质，其中含括动植物油类与石油类。
　　1.3 石油类
　　石油类主要指的就是能够被四氯化碳萃取，并且不会被硅酸镁等吸附的一种物质。
　　1.4 动植物油类
　　动植物油类主要是指不仅能够被四氯化碳所萃取，还能够被硅酸镁所吸附的一类物质。
　　2 红外分光光度法测定水中石油类
　　2.1 实验过程
　　2.1.1 试剂和材料
　　本实验采用各种试剂对符合国家标准要求的化学试剂进行分析和纯化。用于实验的水是蒸馏水。具体有以下几种试剂：盐酸（p=1.19g/mL，优级纯）。
　　四氯化碳：扫描范围应当控制在2800-3100cm-1之间，务必要保证其吸光度不超过0.12，还不能有锋利的锋面。
　　无水硫酸钠：要将其置于550℃环境下，加热超过4h，待其冷却后放入有研磨口的玻璃瓶中，保证其处于干燥器当中。
　　硅酸镁：60-100目中取硅酸镁，将其置放于瓷蒸发皿中，放在马弗炉内部，基于550℃的环境下，加热超过4h，最后，在炉内冷却到大约200℃时，将其移入到干燥器当中，冷却到与室温相同，将其放置与玻璃瓶中。在使用的过程中，从中拿取适量的硅酸镁，将其放入玻璃瓶中，根据硅酸镁的重量，放入适当比例的蒸馏水，将瓶子密封后，进行震荡，在放置超过12h方可使用。
　　石油类标准储备液：p=1000mg/L，可以在实验前进行购买，要注重使用有证的标准溶液。
　　吸附柱：内径10㎜，长约200㎜的玻璃柱。要将玻璃棉用四氯化碳进行浸泡并晒干，并在出口处填塞少量，紧接着将处理过的硅酸镁倒入玻璃柱中，一边缓缓倒入，一边轻轻敲打，其填充的高度要达到80㎜.
　　2.1.2 仪器设备
　　本次实验中的主要仪器设备包括oil460型红外分光光度计：能在3400～2400㎝-1之間进行扫描，并配有4㎝带盖比色皿 。
　　分液漏斗：1000mL 、2000mL，聚四氟乙烯旋塞。
　　锥形瓶：100mL，具塞磨口。
　　样品瓶：500mL 、1000mL棕色磨口玻璃瓶。
　　量筒：1000mL 、2000mL。
　　2.1.3 试样采集与制备
　　①采样：实验过程中使用的所有样品全部按照国家规范规定的要求进行采集，具体做法如下：使用容积为1000mL的样品瓶，对地表水及地下水进行采集，使用容积为500mL的样品瓶对生活污水与工业废水进行采集，随后向样品瓶中加入适量盐酸，对样品进行酸化至pH≤2。②对样品进行合理的保存，若无法在24h之内进行测定工作，就要将样品置于2-5℃以下进行冷藏保存，并要求在三天之内进行测定。③制备本次实验中，试样的制备分为两个部分，即地表水地下水试样的制备和生活污水与工业废水的制备，具体过程严格按照HJ637-2012标准中给出方法进行。本文认为吸附柱法吸附比用振荡吸附法更快速、更方便。以蒸馏水代替样品进行空白样品的制备。
　　2.1.4 基准波长的校正
　　在进行基准波长的校正过程中，要对于仪器的波长进行定位，需要将基准波长作为标准，由于仪器不同，基准波长自然也存在一定的差异。在实践过程中用浓度达到20mg/L～40mg/L之间的标准油样品，用空白液进行调零，并同时选用F3页面，对于能力谱图进行检查。最后，将F1条件设定的基准波长数字进行反复的修改，从根本上避免基准波长数字导致的吸收倒峰右移现象，努力使倒吸收峰最高峰的峰尖对准2930波数上，也就是倒吸收峰峰尖于界面中蓝色竖线相重合。 　　2.1.5 标准曲线的绘制
　　取标准油（1000mg/L）分别稀释和配比出浓度由低到高的一个标准系列油样。高低浓度各配置一条曲线，低浓度为0、1、2、4、8、10mg/L，高浓度为0、10、20、40、60、80mg/L，進入“F2标样设定”界面，将已配好的标样浓度值由低到高输入浓度值项目一栏中，进入“F3样品测试”，在“标样测定”状态下依次进行浓度由低到高标样的测定，做出的曲线必须r值大于3个9则该曲线可用，达不到则重做曲线或重配标样。
　　2.1.6 总油、石油类及动植物油类的测定
　　①总油的测定。将未经硅酸镁吸附的萃取液转移至4cm比色皿中直接测定。②石油类浓度的测定。将经硅酸镁吸附过的萃取液转移至比色皿中输入样品体积直接测定。③动植物油类的测定。总油浓度与石油类浓度之差即为动植物油类浓度。
　　2.2 测定过程中的注意事项
　　①选用的四氯化碳吸光度应当低于0.12且在2800cm-1～3100cm-1之间扫描不得出现锐锋。②在做前处理的过程中，可同时打开测油仪，预热10-20min。③空白调零：在开机之前需要提前进行空白调零，针对于同一批样品调零后，可以开展连续测量，若出现谱图无法重合的现象，就要等设定好的扫描次数完成，先点击清屏，再点击开始，进行空白调零，一直调整到与空白谱图重合为止。④在对标准样品、空白溶液及未知样品进行测定的过程中，最要注意的就是保证比色皿的方向一致性。另外，还要保证在测定过程中，比色皿的位置一致。⑤对于每一批样品分析之前，都需要进行空白试验，务必要保证空白值低于出限。⑥实验中产生的四氯化碳废液应存放于密闭容器中妥善处理。⑦四氯化碳毒性较大，所有操作应在通风橱内进行。⑧测定前要保证分析用的分液漏斗、容量瓶、比色管、吸附柱、比色皿等清洗干净。上述使用的玻璃器皿常规清洗后，用吸光度符合要求的四氯化碳荡洗2-3次即可。⑨每批样品（≤20个）至少测定一个有证标准样品，有证标准样品的测定值应在允许范围内。根据笔者多年的实践操作，有证标准样品每次都能在允许范围内，更验证了仪器的稳定和准确。
　　3 结束语
　　综上所述，红外分光测油仪测定水中总油、石油类和动植物油，具有简单、准确、快速、稳定可靠的特性，对于我国的环境监测工作顺利开展有着重大的意义，是环境监测工作者测定油性成分的好方法。通过这种测定方式能够在一定程度上加强环境监测的力度，在实践过程中积累经验，为我国的生态环境保护工作打下稳固基础，进而推动我国的社会经济不断发展。
　　参考文献
　　[1]蒋军，李杨松，卢菲菲.紫外分光光度法和离子色谱法测定地下水中硝酸盐氮的比对试验研究[J].环境与发展，2018，30（12）：155-156+158.
　　[2]张海燕.浅谈水质总氮碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法测定的影响因素[J].南方农机，2018，49（23）：94.
　　[3]黄忠，林科.紫外分光光度法测定水中硝酸盐含量结果不确定度评定[J].大众科技，2018，20（09）：33-35+44.
　　[4]韩宛汝.紫外分光光度法测定水中丁基黄原酸[J].供水技术，2018，12（04）：56-58.
　　收稿日期：2019-01-23
　　作者简介：陈森（1972-），男，汉族，本科学历，研究方向为环境监测。
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