浅谈纳氏试剂分光光度法测定氨氮影响空白试验值的因素

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　　摘 要：纳氏试剂分光光度法是各级环境监测站氨氮测定的首选方法在实际操作中，空白值对氨氮测定的结果有较大的影响，本文结合实际工作，从纳氏试剂配置、酒石酸钾钠的质量以及不同滤纸三方面对空白试验值的影响作了比较。
　　关键词：纳氏试剂 氨氮 空白试验值 影响因素
　　
　　Abstract：Nessler's reagent spectrophotometric method in environmental monitoring station of ammonia nitrogen determination method of choice in the actual operation，the blank value of ammonia nitrogen determination results have great influence，this paper combined with practical work，from Nessler's reagent configuration，potassium sodium tartrate quality as well as the different filter paper three aspects to the blank value influence the comparison of.
　　Key words：Nessler's reagent ammonia nitrogen blank value influencing factors
　　
　　纳氏试剂分光光度法测水质中的氨氮是国家环保部推荐使用的标准分析方法，其操作简便、具有较高的灵敏度，在污染源监测和地表水例行监测中广泛应用，是各级环境监测站氨氮分析的首选方法。在实际操作中，空白值对氨氮测定的结果有较大的影响，本文结合实际工作，对该方法测定氨氮空白做了一些经验小结，希望能与广大分析工作者探讨。
　　在氨氮样品测定中空白试验有重要的意义。空白试验值反应了测试器皿的误差、试剂中的杂质、环境及操作过程中的沾污等因素对样品测定产生的综合影响，直接关系到测定的最终结果的准确性。空白试验值低，数据离散程度小，分析结果的精度随之提高，它表明分析方法和分析操作者的测试水平较高。当空白试验值偏高时，应全面检查试验用水、试剂、量器和容器的沾污情况、测量仪器的性能及试验环境的状态等，以便尽可能地降低空白试验值。
　　本文主要讨论用纳氏试剂分光光度法测氨氮时，纳氏试剂、酒石酸钾钠的质量以及不同滤纸对空白试验值的影响。
　　一、实验部分
　　1.主要仪器与试剂：S22pc型分光光度计上海棱光技术有限公司 测量波长：420nm 20mm比色皿
　　纳氏试剂配置方法见《水质 氨氮的测定 纳氏试剂分光光度法》HJ535-2009（代替GB 7479-87）方法1用氯化汞配置，方法2用碘化汞配置
　　2.实验原理：碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨氮反映生成淡红棕色胶态化合物，其色度与氨氮含量成正比，可在波长420nm测其吸光度，计算其含量.
　　本法最低检出浓度为0.025mg/L（光度法），测定上限为2mg/L.测定下限0.10mg/L水样做适当的预处理后，本法可用于地面水，地下水，工业废水和生活污水中氨氮的测定.
　　实验用水为新鲜超纯水
　　二、结果与讨论
　　1.分别用方法1和方法2配置的纳氏试剂进行空白实验，结果见表1
　　由表一可见，方法2的空白值基本是方法1的一倍，但方法一配置较麻烦，且试剂稳定期只有一个月，而方法二配置的试剂在暗处避光可以保存一年，适合氨氮分析量较大且每个月分析量变化幅度较大使用。
　　2.酒石酸钾钠对空白试验值的影响
　　市售酒石酸钾钠虽标明为分析纯，但有时候铵盐含量也较高。此时按HJ535-2009中酒石酸钾钠配置10.3要求处理（加少量氢氧化钠）煮沸蒸发溶液的20%-30%，冷却后用超纯水定容至原体积。效果很好。见表2
　　3.不同滤纸与砂芯漏斗对空白吸光度的影响。（表中质控样真值为0.96±0.06 mg/L）
　　从上表看出：定量滤纸中的可溶性铵盐高于定性滤纸，定量虽经多次洗涤，仍未将定量滤纸中的氨充分洗涤干净，从而使空白值增高，误差增大，故建议采用定性滤纸过滤，过滤前用超纯水少量多次淋洗（一般为100ml）。这样可以减少或避免滤纸引入的测量误差。（滤纸用前需对每一批此滤纸抽检，若铵盐含量较高，应弃去不用。）砂芯漏斗过滤对空白值没有影响，另外，滤纸本身对水中的氨有一定的吸附作用，从而使测定结果偏低；用玻璃砂芯漏斗过滤，对水中氨吸附作用小，误差也小，使水样的测定值与真实值接近，提高分析的准确度。如实验要求高且样品氨氮浓度很低可以考虑砂芯漏斗过滤。
　　综上所述，我们可以看出1.纳氏试剂两种配置方法各有优缺点，方法1二氯化汞-碘化钾-氢氧化钾溶液具有实验空白值低的优点，但配置较麻烦且溶液存放暗处只可稳定一个月。不适合我站的实际工作需要。方法2碘化汞-碘化钾-氢氧化钠实验空白值较高，但也满足环境监测实验要求。此溶液暗处存放有效期一年。适合我站工作实际情况。2.酒石酸钾钠加氢氧化钠处理的方法效果优于GB方法。3.定性滤纸过滤优于定速滤纸，减少或避免了滤纸引入的测量误差。
　　参考文献：
　　[1]水和废水监测分析方法（第四版增补版）中国环境科学出版社
　　[2]《水质 氨氮的测定 纳氏试剂分光光度法》中华人民共和国国家环境保护标准HJ 535-2009
　　

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