EPA―8260方法测定水中VOC的研究

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　　摘要:水中有害物质时刻都在危害人畜的健康，对其的分析测定在国内一直未形成十分科学有效的检测体系。本文通过对EPA―8260方法测定水中VOC的研究，说明了该方法在检测中的重要性，将其运用于水中VOC的定量检测是十分必要的。
　　 关键词：挥发性有机化合物；EPA―8260方法；测定
　　
　　 通过对动物毒理研究发现，在地下水和地表水中存在的有害化合物（特别是有机氯化物）对人体与动物都会产生致癌和致畸的可怕效果。为防患于未然，通过科学的研究方法检测水中有害化合物的含量与成分是我国水质检测的必行之路，但至今在国内还未有成熟的检测体系。通过EPA―8260标准检测方法体系测定水中VOC有着很强的可行性与可操作性。
　　
　　 一、水中VOC检测的必要性
　　 VOC，即挥发性有机化合物。这些挥发性有机化合物广泛存在于我们周围的水体之中，因对这些化合物的发现较晚，对其的污染源定位十分困难。而据统计污染源主要集中在：工业污染区未经处理的废水随意排放、燃料贮藏过程中的遗失、市政工程中的污水沉积、农田灌溉中农药的污染下渗等。在这一系列的污染过程中，不仅仅是地表水受到了不同程度的污染，地下水的含水层也受到了不同程度的污染。这些挥发性有机化合物中，有机性氯化物热别是三氯甲烷等对人的危害尤甚。因为，建立有效的水中挥发性有机化合物是很有必要的。
　　
　　 二、EPA―8260测定法
　　 EPA，是美国国家环境保护局的英文缩写，8260系列是有机物分析方法中对挥发性有机物的专业测定法。
　　 其原理是：在一定的温度条件（25度）下，用惰性气体（通常是He）吹扫样品中的挥发性化合物，用装有吸附剂（硅胶或者活性炭）的吸附管将吹扫出来的化合物吸附之后，一面加热吸附管一面用He气反吹，将样品吹出，然后用液态CO2冷集在毛细管柱箱中，利用色谱程序对其升温并分离出化合物，这些化合物会直接进人MS离子阱的ITD检测器之中，可用谱图分析测定。
　　 在一系列的样品中，地下水、废溶剂、污泥、土壤、废渣等典型样品，利用EPA―8260测定法已经测量出了一百多种挥发性有机化合物。
　　
　　 EPA―8260测定法测定过程
　　 （一）使用PerkinElmer公司的GC一8500，GC―MS来进行测定．将Tekmer―LSC一2 (LiquidSampleConcentrator)吹扫捕集仪作为样品前处理的装置。
　　 GC：石英弹性毛细管柱，柱长60m，0.53mm1．D，3.0mm膜厚的SE一54(OV一5)。
　　 程序升温：
　　
　　 L3℃!ram9℃ ／nik．
　　 10℃(4min) 一 130℃ 一 230℃ (1Omin)
　　 惰性气体 He气(99．9995 )，流速5ml／min
　　 Iontrap 离子收集{扫描速率}1．0s／scan
　　 扫描范围：35～310amμ
　　 吹扫捕集：Tekmar―LSC2吸附管
　　 Ov一5／Tenax／硅胶 ／活性炭
　　 （1）．将水样5ml加入2μl内标后，注射在吹捕系统的吹扫管里。
　　 （2）．在23～25℃温度下通入氮气(25ml／min)吹扫8分钟，被吹扫出的VOCs进入吸附管被吸附，解吸温度为198°C，2分钟完成解吸。
　　 （3）．进入GC--MS分析过程。
　　 （二）校正过程
　　 （1）校准核对化合物，含有六种化合物：氯仿；二氯乙烯；乙苯；甲苯；氯乙烯；二氯丙烷。
　　 （2）系统性能核对化合物，含有：溴仿；氯甲烷；氯苯；二氰乙烷；四氯乙烷。
　　 （3）日校正化合物的数据处理
　　 选择这些化合物作为日校正化合物时，其稳定状况是根据计算出的响应因子数据来推测的。例如当吹扫的流速过快时，氯甲烷丢失；相反，溴仿回收率就低，如传递线与收集系统被污染，它会使化合物产生降解，QC值若超过25%，则表示操作系统存在泄漏现象，必须在操作分析作前处理。
　　 制定标准曲线
　　 采用该方法推荐的标准化合物配制的程序，在完成五种不同浓度的标准液和响应因子的测定之后，制定出标准曲线并计算各化合物平均响应因子。
　　 清洗过程
　　 （1）完成样品的分析后，先将水样用注射针筒吸出，用去离子水清洗三到五次，用He气吹扫五分钟，同时依次打开阀门，然后关闭阀门。
　　 （2）将吸附管置于220°C的温度下烘烤40分钟。
　　 （3）关闭阀门，用He气进行顺序吹扫，然后在220°C环境下烘烤40分钟。
　　 （4）经常对柱接头的扫气状况进行检查，并对进样I=1的垫片进行更换。
　　 （5）进行质谱系统。经常对质谱ITD检测器洁净度进行检查，并在6～8月注意更换滑轮泵中的机油，每日完成该系统内水和空气比例的检测，当噪音信号比过高，对ITD进行清洗。
　　 注意事项
　　 （1）为了数据的真实可靠，需要对去离子蒸馏水（不含有机物）的本底值进行检测，用该方法测定的关键是保证所用水（去离子蒸馏水）本底空白，为确保水中不含有机物，需要重新煮沸至少一个小时。当测定合格后，将水用玻璃瓶装盛，一般保存24~48小时，再行更换。测定时若发现水中出现干扰峰，则不能在测定数据中减去该值，需要重新完整检查该体系污染来源，直到再次检测水本底干扰峰的存在。
　　 （2）在测定过程中，实验室自身环境中存在的挥发性物质和存在于惰性气体中的杂质都会对分析结果产生一定的影响。因此各个连接管严禁使用塑料制品，保持空气高度的洁净，情性气体必须用99．9995%以上纯度的He。
　　 （3）清晰吹扫捕集系统。每次需用不含有机物的洁净水对样品进行清洗，尤其是高浓度的样品。
　　 （4）当天进行高浓度样品的检测后，次日需要用不含有机物的水来作为样品，根据上述步骤测定，知道测定合格。
　　 （5）注意低含量化合物分析控制。低含量标准样的测定(0.2MDL)最好每周进行一次。
　　 （6）对现场样品进行复样测定，以确保数据的准确性。
　　
　　 四、结语
　　 利用EPA―8260标准检测方法体系测定水中VOC，是现今国际上科学分析水中挥发性有机物十分有效而准确的方法，在今后的水体检测中会越来越多地被普及。
　　
　　
　　参考文献：
　　[1] 魏雪爱.EPA―8260方法测定水中VOC的质量保证.[J].环境科学进展,2006.
　　[2] 由涛等.脱除废水中挥发性有机化合物的渗透汽化复合膜研究进展.[J].化工进展,2009.
　　[3] 陈镇等.水中脱除VOC渗透汽化传质模型的研究.[J].高校化学工程学报,2010.

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