高效液相色谱法对盐酸赛庚啶片中盐酸赛庚啶含量的测定

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　　【摘要】目的：探讨高效液相色谱法在对盐酸赛庚啶片中盐酸赛庚啶含量进行测量的具体方法和使用价值。方法：使用高效液相色谱法对盐酸赛庚啶片中盐酸赛庚啶含量进行测定，并对该方法的精密度、稳定性、重复性进行检验。结果：测定出盐酸赛庚啶的回归方程是：Y＝62105X-68.125，r=0.9999，有良好的线性关系。并且使用高效液相色谱法对盐酸赛庚啶片中盐酸赛庚啶含量进行测定具有很好的精密性和稳定性以及重复性。结论：采用高效液相色谱法对盐酸赛庚啶片中盐酸赛庚啶含量进行具有操作方便、准确以及重复性好等优点,用于盐酸赛庚啶片中盐酸赛庚啶含量的测定具有良好的使用价值。
　　【关键词】盐酸赛庚啶；高效液相色谱法；含量测定
　　
　　盐酸赛庚啶为一种临床用来治疗荨麻疹、过敏性皮炎、接触性皮炎、过敏性哮喘的一种具有抗凝血和抗过敏作用的药物[1]。在2010年版《中国药典》中对于盐酸赛庚啶片中盐酸赛庚啶的含量测定方法采用的是紫外分光光度法。本文使用高效液相色谱法对盐酸赛庚啶片中盐酸赛庚啶含量进行测定，并对该方法的精密度、稳定性、重复性进行检验。证明采用高效液相色谱法对盐酸赛庚啶片中盐酸赛庚啶含量进行具有操作方便、准确以及重复性好等优点,用于盐酸赛庚啶片中盐酸赛庚啶含量的测定具有良好的使用价值。现报告如下：
　　1 仪器与试药
　　日本进口高效液相色谱仪LC-2010C, 瑞士产电子分析天平92SM，天津超声仪5150A，日本产紫外可见分光光度计UV-2401[2]。
　　常州四药制药有限公司生产的，批准文号为H32024977盐酸赛庚啶片，批号为20100509；山东鲁抗辰欣药业有限公司生产的，批准文号为H37022309盐酸赛庚啶片，批号为20100219；对照品为中国药品生物制品鉴定所生产的盐酸赛庚啶，批号100203-201002；纯化水；色谱纯甲醇；其他试剂全部为分析纯。
　　2 方法与结果
　　2.1对照品溶液的制备方法精密称取对照品盐酸赛庚啶24.18毫克，放置到100毫升容量瓶中，使用浓度为70%的甲醇溶液进行超声溶解，稀释到刻度线，摇匀后制成对照品的储备液；再精密称取盐酸赛庚啶对照品的储备液5毫升，放置到50毫升的容量瓶中，加入浓度为70%的甲醇溶液将其稀释到刻度线。摇匀后即得盐酸赛庚啶的对照品溶液。
　　2.2供试品溶液的制备方法精密称取相当于2毫克的盐酸赛庚啶，放置在100毫升的量瓶中，加入浓度为70%的甲醇溶液进行溶解。稀释到刻度线，摇匀后使用微孔滤膜器进行过滤，即的盐酸赛庚啶的供试品溶液。
　　2.3色谱条件的设定 使用XDB-C18（4.6mm*150mm,5μm）的色谱柱；甲醇―庚烷磺酸钠溶液为流动相；流速为1.0毫升每分钟；柱温为16度；检测波长为115纳米；进样量为10μL[3]。
　　2.4系统适应性的试验为使试验顺利，进行系统适应性试验，首先分别吸取对照品溶液、供试品的溶液以及空白溶液10?L,注入到液相色谱仪中,测得盐酸赛庚啶的保留时间大约为5 分钟，空白的溶剂对测定没有干扰。
　　2.5线性关系的考察 分别精密吸取盐酸赛庚啶的对照品溶液1毫升、3毫升、5毫升、10毫升[4],分别将其放置于15 毫升、25毫升、50毫升的量瓶中，分别加入浓度为70%的甲醇溶液稀释至量瓶刻度线，再从每容量瓶精密吸取对照品10?L，依次进样后，以色谱峰面积做为纵坐标(Y),以盐酸赛庚啶对照品的浓度做为横坐标(X)，测定出盐酸赛庚啶的回归方程是：Y＝62105X-68.125，r=0.9999，有良好的线性关系。
　　2.6精密度的试验进行精密吸取盐酸赛庚啶对照品溶液10?L,在色谱条件下，连续进样五次,记录色谱图，得出盐酸赛庚啶的峰面积相对标准偏差―RSD是0.52%，试验结果表明使用该法对盐酸赛庚啶的含量进行测量精密度良好。
　　2.7稳定性的试验分别精密吸取批准文号为H37022309盐酸赛庚啶片，批号为20100219供试品溶液10μL,分别在0小时，2小时，4小时，6小时，8小时，12 小时进样进行测定，记录所测量的色谱图，侧得盐酸赛庚啶的峰面积相对标准偏差―RSD是0.96%，结果显示在对照品在进行制备后十二小时内进行测定，试验结果均稳定。
　　2.8重复性试验分别精密称取同一批次，批号为H37022309盐酸赛庚啶片样品五份，按照“供试品溶液的制备方法”项下的制备方法制备五份供试品的溶液，并按“色谱条件”进行分别测定。试验结果此批次的盐酸赛庚啶的平均含量为10.95毫克每片，相对标准偏差―RSD分别是1.12%。试验结果表明此使用此法进行试验具有良好的重复性。
　　3讨论
　　盐酸赛庚啶为一种H1受体的拮抗剂，其作用比较氯苯那敏和异丙嗪要强，并且具有中度的抗5－羟色胺以及抗胆碱的作用。此外，经过临床研究发现，赛庚啶还具有治疗流行性的腮腺炎等一些新的治疗用途，经研究已经证明盐酸赛庚啶具有的H1拮抗作用要比临床常用的扑尔敏强上5倍以上。在溶剂的选择上，因为盐酸赛庚啶微溶于水，易溶于甲醇溶液，本文使用的是70%的甲醇溶液，因为经超声溶液盐酸赛庚啶即可完全溶于70%的甲醇溶液，可以节约部分资源。采用高效液相色谱法对盐酸赛庚啶片中盐酸赛庚啶含量进行具有操作方便、准确以及重复性好等优点,用于盐酸赛庚啶片中盐酸赛庚啶含量的测定具有良好的使用价值。
　　参考文献
　　[1]张玲雅，HPLC法测定盐酸赛庚啶片的含量[J]，中国药师，2009,12（9）：1270-1271
　　[2]吴红英，高效液相色谱法测定盐酸赛庚啶片中盐酸赛庚啶的含量[J]，海峡药学，2011,23（10）：52―54
　　[3] 莫连峰，陈莹，唐宁，盐酸赛庚啶片含量测定方法的研究[J]，西北药学杂志，2008，23（2）：53―54
　　[4] 李志业，张军，高效液相毛细管电泳法测定盐酸赛庚啶的含量 [J]，郑州大学学报，2009，44（4）：849―849

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