山豆根有效成分提取工艺研究进展

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　　摘要    山豆根为临床常用中药，具有清热解毒的功效，研究提取工艺是药材利用的首要步骤。本文对山豆根有效成分提取工艺进行了总结，以期为山豆根开发利用和工业化生产提供参考。
　　关键词    山豆根;有效成分;提取工艺;开发利用
　　中图分类号    S567.1+9        文献标识码    A
　　文章编号   1007-5739（2019）18-0192-02                                                                                     开放科学（资源服务）标识码（OSID）
　　山豆根为豆科植物越南槐（Sophora tonkinensis）的干燥根及根茎，是重要的医药工业原料，在临床应用上越来越广泛[1]。因此，山豆根有效成分提取工艺研究具有重要意义。山豆根有效成分提取工艺研究主要集中在苦参碱和氧化苦参碱、黄酮以及多糖等方面。本文在系统查阅相关资料的基础上，对山豆根提取相关研究工作进行了归纳和总结，以为保障药材质量、用药安全和产业化生产提供参考。
　　1    生物碱
　　生物碱的提取方法包括煎煮提取、水提醇沉提取、乙醇回流提取、超临界CO2分步萃取、超声提取、微波辅助萃取等。
　　1.1    煎煮提取
　　黄际薇等[2]采用pH值为3的醋酸水煎煮法提取苦参碱和氧化苦参碱，以浸泡时间、煎煮次数、煎煮时间为因素设计正交试验。结果发现，浸泡12 h、提取1.5 h、提取2次为最佳提取方案。苦参碱和氧化苦参碱的溶解度对pH较敏感。杨光义等[3]以三煎用水的pH和煎煮时间为因素，以氧化苦参碱和干浸膏得率为指标，采用均匀设计筛选提取工艺。结果发现，pH值4.5和煎煮1.5 h、pH值7.5和煎煮0.75 h、pH值9和煎煮0.75 h为三煎提取的最佳条件。
　　1.2    水提醇沉提取
　　康志英等[4]以氧化苦参碱和干浸膏得率为指标，以提取温度、pH值和乙醇沉浓度为因素采用正交试验筛选山豆根的提取工艺。结果显示，提取温度70℃、提取3次（加水量分别为8、6、6倍）、pH值4、乙醇沉至60%为最佳提取条件。
　　1.3    乙醇回流提取
　　陆  娟等[5]利用乙醇回流法，分别以乙醇浓度、料液比、提取时间和提取次数为因素水平进行单因素试验和正交试验。结果表明，乙醇浓度对山豆根总生物碱的提取影响最大，其次是料液比，影响最小的是提取次数，最佳提取条件为乙醇浓度40%、料液比（g∶mL）1∶20、提取2h、提取2次。
　　1.4    超临界CO2 分步萃取
　　盛桂华等[6-7]分别以萃取物质量和苦参碱含量、萃取物质量和氧化苦参碱含量为指标，通过4因素3水平响应曲面试验设计，采用分步萃取的试验操作，筛选了苦参碱和氧化苦参碱的超临界CO2萃取最佳提取条件。结果表明，苦参碱第1步萃取条件为80 ℃、45 MPa、乙醇浓度100%、乙醇携带剂用量80 mL/100 g，第2步萃取條件为30 ℃、25 MPa、乙醇浓度100%、乙醇用量80 mL/100 g;氧化苦参碱第1步萃取条件为30 ℃、45 MPa、乙醇浓度100%、乙醇携带剂用量为80 mL/100 g，第2步萃取条件为55 ℃、35 MPa。
　　1.5    超声提取
　　盛桂华等[8]以超声波功率、超声波时间、超声波温度、乙醇浓度、料液比、浸置时间、提取液pH和提取次数为因素对山豆根苦参碱提取进行单因素试验。结果表明，在300 W、超声150 min、乙醇浓度60%、料液比（g∶mL）1∶50、浸置30 min、pH值13、提取2次的条件下，苦参碱的得率最高，且苦参碱的得率随温度的升高而升高;进一步以超声波功率、超声波时间、超声波温度和浸置时间为因素进行正交试验发现，在300 W、超声120 min、70 ℃、浸置30 min的条件下，效果最佳。在山豆根氧化苦参碱超声提取研究中，单因素试验表明，在300 W、超声120 min、80 ℃、乙醇浓度60%、料液比（g∶mL）1∶40、浸置20 min、pH值13的条件下，氧化苦参碱的得率最高;以超声波功率、超声波时间、超声波温度和浸置时间为因素进行正交试验分析，结果显示，在300 W、超声150 min、90 ℃、浸置20 min的条件下，效果最佳[9]。杨  帆等[10]用超声提取方法对山豆根总生物碱进行提取，以乙醇浓度、料液比、提取时间和提取次数进行单因素试验。结果显示，乙醇浓度40%、料液比（g∶mL）1∶25、提取时间2 h、提取2次为最佳条件;正交试验优化后最佳提取条件为乙醇浓度40%、料液比（g∶mL）1∶20、提取时间1.5 h、提取2次。
　　1.6    微波辅助萃取
　　王亚红等[11]以苦参碱的得率为指标，采用单因素试验和正交试验对山豆根苦参碱微波辅助萃取条件优化。单因素试验结果表明，微波功率600 W、60 ℃、20 min、乙醇浓度80%、料液比（g∶mL）1∶40为最佳条件;以微波温度、微波功率、微波时间、料液比为因素进行正交试验优化后发现，微波功率500 W、75 ℃、20 min、料液比（g∶mL）1∶40为最佳条件。 　　1.7    不同提取方法比较
　　邢健军等[12]以苦参碱含量和干浸膏得率为评价指标比较了浸渍法、热浸法、超声法、渗漉法和加热回流法，所得的苦参碱含量分别为0.096、0.211、0.216、0.197、0.241 mg/g，所得的干浸膏含量分别为5.42%、8.65%、8.07%、7.23%、10.35%，这表明在上述5种方法中，加热回流法提取氧化苦参碱较好。梁燕明等[13]以苦参碱含量为指标比较了渗漉法、温浸法和CO2超临界萃取法，结果显示，CO2超临界萃取苦参碱含量最高。杨  帆等[14]以苦参碱和氧化苦参碱的总含量为指标，比较了温浸、超声、回流和快速溶剂萃取4种方法，结果显示，几种方法获得苦参碱和氧化苦参碱的总含量分别为（11.743 2±0.254 5）、（11.114 2±0.235 9）、（12.209 8±0.366 3）、（13.501 2±0.293 3）mg/g，这表明快速溶剂萃取法最佳。郑丽娜等[15]采用水回流和乙醇回流的方法对山豆根提取，结果发现，水提组分中苦参碱的含量多于醇提组分，而氧化苦参碱的含量则相反。
　　2    黄酮类
　　2.1    黄酮
　　赖红芳等[16]采用超声辅助提取黄酮，以料液比、乙醇浓度、pH、提取时间为因素设计正交试验，结果表明，料液比（g∶mL）1∶45、乙醇浓度100%、pH值5、提取70 min为最佳提取条件。蔡锦源等[17]采用超声-微波协同提取黄酮，并通过单因素試验和正交试验对提取条件进行优化，结果显示，超声波功率50 W、料液比（g∶mL）（1∶25）、乙醇浓度87%、微波功率699 W、提取3 min为最佳提取条件。
　　2.2    总黄酮
　　杨瑞云等[18]通过正交试验设计筛选了乙醇提取山豆根总黄酮的工艺，结果显示，65%乙醇、料液比（g∶mL）1∶10、提取3次，每次2.5 h为最佳提取条件。兰艳素等[19]采用响应面法对山豆根总黄酮超声提取方法进行了优化，结果发现，最佳提取工艺为乙醇浓度80%、提取时间30 min、料液比（g∶mL）1∶20。赖红芳等[20]比较了3种酶对总黄酮的提取效果，结果发现纤维素酶的提取效果较佳，同时以提取液pH、提取时间、提取温度及酶加量为因素进行单因素试验，结果显示，pH值5、1.5 h、60℃、1%为最佳条件;正交试验优化后显示pH值4、1.5 h、70 ℃、0.5%为最佳提取条件。兰艳素等[21]利用响应面法对微波辅助提取山豆根总黄酮的工艺进行了优化，结果表明，微波功率560 W、料液比（g∶mL）1∶25、提取时间3 min为最佳提取条件。彭湘君等[22]比较了回流法、索氏提取法、超声法和微波法对总黄酮提取的影响，综合分析认为采用超声法和微波法的效果较佳。何婷婷等[23]比较了闪式提取法、超声法和酶法对总黄酮的提取，结果显示超声法的效果较好。
　　3    多糖
　　尹龙萍等[24]以水提取次数、提取时间、乙醇沉淀最终浓度为因素，采用正交试验优化了粗多糖的水提醇沉工艺，结果显示，水提取2次、每次1 h、75%乙醇的最终沉淀浓度为最佳提取条件。孟  美等[25]以加水倍量、提取时间及提取次数为因素，采用正交试验设计优化了水提取山豆根总多糖的工艺，结果表明，加6倍量水、提取3次、每次1 h为最佳提取工艺。蔡锦源等[26]采用微波预处理-热水浸提法提取山豆根多糖，同时考察微波功率、解析剂比、微波时间、料液比、提取温度、提取时间对多糖得率的影响，结果显示，微波功率640 W、解析剂比（mL∶g）6∶1、微波时间100 s、提取温度80 ℃、料液比（g∶mL）1∶30、提取时间40 min为最佳提取条件。彭湘君等[27]研究认为，微波辅助提取山豆根多糖最佳工艺为料液比（g∶mL）1∶10、提取2次、提取时间90 min。
　　4    展望
　　山豆根中含有多种化学成分，其中生物碱、黄酮类和多糖等为主要活性物质。随着工业化生产的发展，人们对提取工艺进行很多研究。虽然在生物碱特别是苦参碱和氧化苦参碱的提取工艺上做了较多工作，但最佳工艺仍需进一步研究。目前，对于黄酮和多糖的提取工艺研究较少，这对其资源开发有一定的影响。相信在未来的研究中，相关问题会逐渐解决，加快山豆根药材的产业化发展，满足社会的需求。
　　5    参考文献
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