唐古特雪莲不同部位21种元素含量测定

来源:用户上传      作者:栾真杰　李佩佩　陈保政　李朵　周玉碧　万丽娜　孟晓萍　于红妍　卢学峰　孙菁

　　 摘要：目的  測定青海产唐古特雪莲不同部位中矿质元素的含量，探讨其元素分布特征及差异，为唐古特雪莲药用资源的合理应用提供依据。方法  采集同一居群20余株唐古特雪莲，并分为根、茎、叶、花4个部位，用微波消解法处理后，采用电感耦合等离子体发射光谱法测定钙、镁、铁、钛、锶、锰、镍、硒、锌、铊、铜、砷、铬、锂、铅、钒、铍、锑、钼、钴、镉共21种元素含量，分析不同部位元素种类及含量的差异。结果  唐古特雪莲各部位均未检出钼和钴，茎和花中未检出镉。唐古特雪莲含有丰富的钙和镁;含量最高的微量元素是铁，以根中居多，其次为叶;砷严重超标（超药典规定796%）。4个部位中含量差异最小的元素是锑（变异系数为0.09），含量差异最大的元素是镍（变异系数为1.51）。结论  青海产唐古特雪莲不同部位的元素种类和含量有所差异，可为该药用资源的质量控制和资源开发提供一定依据。
　　 关键词：唐古特雪莲;不同部位;电感耦合等离子体发射光谱法;矿质元素;含量测定
　　 中图分类号：R284.1    文献标识码：A    文章编号：1005-5304（2020）01-0063-05
　　 DOI：10.3969/j.issn.1005-5304.201811002
　　Content Determination of 21 Mineral Elements in Different Parts of Saussurea Tangutica Maxim.
　　LUAN Zhenjie1，2， LI Peipei1，2， CHEN Baozheng1，2， LI Duo1，2， ZHOU Yubi1， WAN Lina1，2，
　　MENG Xiaoping1， YU Hongyan3， LU Xuefeng1， SUN Jing1
　　1. Qinghai Key Laboratory of Qinghai-Tibet Plateau Biological Resources， Northwest Institute of Plateau Biology， Chinese Academy of Sciences， Xining 810008， China; 2. Graduate University of Chinese Academy of Sciences， Beijing 100049， China; 3. Qinghai Grassland General Station， Xining 810008， China
　　 Abstract： Objective To determine the contents of mineral elements in different parts of Saussurea tangutica Maxim.; To discuss element distribution characteristics and differences; To provide a basis for rational use of the medicinal resources. Methods More than 20 strains of Saussurea tangutica Maxim. in the same population were collected and divided into different parts of roots， stems， leaves and flowers， and then treated by microwave digestion. The contents of 21 mineral elements （Ca， Mg， Fe， Ti， Sr， Mn， Ni， Se， Zn， Tl， Cu， As， Cr， Li， Pb， V， Be， Sb， Mo， Co， Cd） in the four parts were determined by inductively coupled plasma optical emission spectrometry. Differences in types and contents of elements in different parts were analyzed. Results No Mo or Co were detected in all four parts. Cd was not detected in the flowers and stems. Saussurea tangutica Maxim. was rich in Ca and Mg. The most abundant trace element was Fe， which was mostly in the root， followed by leaves. As was seriously exceeded （super Pharmacopoeia regulations 796%）. The smallest difference in the content of the four parts was the Sb element （CV=0.09）， and the largest difference was the Ni element （CV=1.51）. Conclusion The element characteristics and differences of different parts of Saussurea tangutica Maxim. in Qinghai Province are clarified， which can provide a basis for the quality control of the medicinal resources and the deep development and utilization of Saussurea tangutica Maxim.. 　　 Keywords： Saussurea tangutica Maxim.; different parts; inductively coupled plasma optical emission spectrometry; mineral element; content determination
　　 唐古特雪莲Saussurea tangutica Maxim.为菊科风毛菊属多年生草本植物，分布于河北、山西、甘肃、青海、四川、云南、西藏海拔3800～5000 m高山流石滩、高山草甸等生境中[1]，是常用藏药“漏子多保”的原植物之一，以全草入药，具有清热解毒、活血通经、散寒除湿、壮阳强筋骨等功效[2]。药学研究表明，唐古特雪莲具有抗炎镇痛活性[3]，主要含有槲皮素等黄酮类化合物、东莨菪碱等生物碱类化合物及烷烃类化合物[4]。唐古特雪莲为商品雪莲的重要种类之一[4]，目前对其活性物质研究仅限于有机成分，而其无机元素特征尚未见报道。本研究采用电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-OES）测定唐古特雪莲根、茎、叶、花4个部位中21种元素的含量，探讨唐古特雪莲的特征元素及不同部位元素含量的差异，为其资源的深度开发利用及药效物质基础研究提供依据。
　　1  仪器与试药
　　 Optima 7000DV电感耦合等离子发射光谱仪，美国Perkin Elmer公司;MARS XPRESS微波消解仪，美国CEM公司;VB20型赶酸装置，美国LabTech公司;PL203千分之一电子天平，瑞士Mettler Toledo公司。
　　 唐古特雪莲采自青海省祁连县冰沟大板流石滩。采集同一居群20～30株，纯净水清洗，阴干，分成根、茎、叶、花4个部位，将各株同一部位混合，粉碎，过80目筛，置干燥器中贮存备用。原植物经中国科学院西北高原生物研究所卢学峰研究员鉴定为菊科风毛菊属植物唐古特雪莲Saussurea tangutica Maxim.。钙（Ca）、镁（Mg）、铁（Fe）、钛（Ti）、锶（Sr）、锰（Mn）、镍（Ni）、硒（Se）、锌（Zn）、铊（Tl）、铜（Cu）、砷（As）、铬（Cr）、锂（Li）、铅（Pb）、钒（V）、铍（Be）锑（Sb）、钼（Mo）、钴（Co）、镉（Cd）21种元素混合标准贮备液（100 mg/L，国家环保总局标准样品研究中心，批号217015028）;盐酸、高氯酸、硝酸、氢氟酸均为优级纯;水为二次去离子水。
　　2  方法与结果
　　2.1  供试品溶液制备
　　 准确称取样品0.400 0 g，置于微波消解罐中，分别依次加入盐酸2 mL、硝酸6 mL和氢氟酸2 mL，加盖密封，放入微波消解炉中。为保证样品完全消解，防止微波初期消解罐内压力上冲发生危险，并保证较高的消解率，采用三阶段消解控制方法，工作条件见表1。样品消解后冷却至室温，将消解罐放入赶酸装置加热赶酸，待酸赶尽，转移至50 mL容量瓶中，定容。同时制备全程序试剂空白溶液和加标样品。
　　2.2  仪器工作条件
　　 电感耦合等离子发射光谱仪工作参数：射频功率1300 W，冷却气流量0.8 L/min，辅助气流量0.2 L/min，载气流量15 L/min。各元素测定波长见表2。
　　2.3  线性关系考察
　　 精密量取混合标准贮备液，加2%硝酸溶液，制成各待测元素质量浓度分别为0、0.5、1.0、1.5、2.0、2.5 mg/mL的系列混合对照品溶液。精密量取上述系列混合对照品溶液适量，按“2.2”项下条件进样测定，记录离子信号相对强度。以各元素浓度（μg/L）为横坐标，离子信号相对强度为纵坐标，进行线性回归。各元素在相应范围内均呈良好线性关系（r>0.999）。
　　2.4  检测限考察
　　 分别精密量取“2.3”項下元素标准溶液适量，倍比稀释，并按“2.2”项下条件进样测定，信噪比=3∶1时为检测限。检出限最大者为As（0.003 0 mg/L），表明仪器灵敏度良好。
　　2.5  重复性试验
　　 精密称取同一批样品适量，按“2.1”项下方法制备供试品溶液，共3份，再按“2.2”项下条件进样测定，记录离子信号相对强度，计算各待测元素离子信号相对强度RSD<4.21%，表明本方法重复性良好。
　　2.6  加样回收率试验
　　 取已知含量样品适量，共6份，分别加入一定量元素对照品，按“2.1”项下方法制备供试品溶液，按“2.2”项下条件进样测定，记录离子信号相对强度并计算加样回收率。加标量为2.5 ?g，加样回收率>86%，其中加样回收率>95%的元素有15种。见表3。
　　2.7  样品含量测定
　　 按“2.2”项下条件测定唐古特雪莲根、茎、叶、花4个部位中21种元素含量，结果见表4。
　　 由表4可知，唐古特雪莲的根、茎、叶、花中均未检出Co和Mo;茎和花中均未检出Cd，Cd也是根和叶中含量最低者;唐古特雪莲根、茎、花3个部位含量最高的元素均为Ca，依次为根>茎>花;叶中含量最高的元素为Mg。除Mo、Co、Cd外，根中各元素含量依次为Ca>Mg>Fe>Ti>Sr>Mn>Ni>Se>Zn>Tl>Cu>As>Cr>Li>Pb>V>Be>Sb，茎中依次为Ca>Mg>Sr>Se>Fe>Tl>Zn>Mn>As>Cu>Ti>Li>Pb>Cr>Ni>Be>Sb>V，叶中依次为Mg>Ca>Fe>Mn>Ti>Sr>Zn>Se>Cr>Tl>As>Cu>Li>Pb>Be>V>Ni>Sb，花中依次为Ca>Mg>Zn>Se>Mn>Tl>Fe>Cu>As>Sr>Ti>Pb>Cr>Li>Ni>Be>Sb>V。4个部位中含量差异最小的元素是Sb（变异系数为0.09），含量差异最大的是Ni（变异系数为1.51，根中含量最高）。 　　 唐古特雪莲各部位均含有丰富的Ca和Mg，这2种元素为人体所需常量元素。微量元素以Fe含量最高（根中最多），远高于其他元素（约为100倍），见图1。其余微量元素含量见图2。重金属元素在4个部位中的趋势和含量基本一致，均为As>Pb>Cd，见图3。Pb含量以茎中为最高;Cd含量在根中最高，为0.546 0 mg/kg;As含量最高达17.930 mg/kg，超过药典规定[11]796%。
　　3  讨论
　　 随着生物无机化学的发展及现代科学技术手段的应用，已有研究对中药中的无机元素进行分析[5]。药用植物中必需宏量元素和微量元素含量对药材的药效、药性及作用机理有重要作用[6]。矿质元素对药材的道地性质量也起到一定作用[7]。如常量元素Ca可促进骨骼发育[7]，Fe等微量元素参与体内多种酶、激素的组成与活性，影响核酸代谢，维持正常组织的结构与功能，在人体多种生命活动中发挥不可或缺的作用[8-9]。重金属元素过量则大多抑制生物酶的活性，破坏正常的生物化学反应[10]。2015年版《中华人民共和国药典》规定，饮片Pb不得超过5 mg/kg，Cd不得超过0.3 mg/kg，As不得超过2.0 mg/kg[11]。
　　 本研究对唐古特雪莲样品进行微波消解后，采用ICP-OES[12]测定不同部位中21种元素的含量，所建立的分析方法准确、可靠、精密度高，表明该方法适用于分析药用植物资源不同部位的元素含量。本研究结果显示，21种矿质元素在唐古特雪莲根、茎、叶、花4个部位的含量有明显差异，Ca和Mg含量丰富，微量元素以Fe含量较高（根中最多），其次为Mn（叶中最多）。于瑞涛等[13-14]研究6种风毛菊属植物微量元素含量，结果为Fe>Mn>Zn>Cu;卢新生等[15]分析了藏药雪莲中4种元素的含量，结果表明Fe含量最高，与本研究结果一致。结合唐古特雪莲的功效，高含量的Fe可能为其活血通经功效的物质基础之一。另外，重金属元素As含量严重超标（超药典规定796%），应注意对其进行控制与检测。旦增等[16]分析了西藏、青海、新疆三地的雪莲花重金属含量，结果为Cr>As>Pb>Cd>Hg，As明显超标，且青海地区雪莲花重金属含量在三地居中，这可能与药材产区土壤As背景值较高有关。
　　 本研究明确了青海省产唐古特雪莲不同部位的元素特征及差异，可为该植物资源药效物质基础深入研究和后续资源的深度开发利用提供一定依据。
　　参考文献：
　　[1] 宋平顺，杨永建，丁永辉.甘肃省珍稀濒危药用植物的调查与保护研究[C]//甘肃省食品安全与健康生活学术年会论文集粹，2012：182-184.
　　[2] 中国科学院西北高原生物研究所.藏药志[M].西宁：青海人民出版社， 1991：192-193..
　　[3] 刘占厚，徐達宇，袁明.唐古特雪莲抗炎镇痛作用的实验研究[J].中国高原医学与生物学杂志，2007，28（4）：268-270.
　　[4] 徐彦，吴春蕾，刘圆，等.唐古特雪莲的化学成分研究[J].中草药， 2010，41（12）：1958-1960.
　　[5] 曹晨，刘震，苏丹，等.不同产地不同品种细辛药材的无机元素分析[J].中国中药杂志，2015，40（8）：1535-1542.
　　[6] 曹治权.微量元素与中医药[M].北京：中国中医药出版社，1993.
　　[7] 张兴旺，赵晓辉，文怀秀，等.微波消解-FAAS法测定不同地区秦艽花中微量元素的含量[J].广东微量元素科学，2010，17（3）：37-41.
　　[8] 邱城，余耀斌，吴雪莲.电感耦合等离子体发射光谱法分析青稞中微量元素的研究[J].中国农业科技导报，2012，14（3）：94-100.
　　[9] 王亚茹，李雅萌，周柏松，等.ICP-MS法测定白花蛇舌草与水线草中的人体必需微量元素[J].特产研究，2018（1）：26-27.
　　[10] 常学秀，文传浩，王焕校.重金属污染与人体健康[J].环境科学导刊， 2000，19（1）：59-61.
　　[11] 国家药典委员会.中华人民共和国药典：四部[M].北京：中国医药科技出版社，2015：205.
　　[12] 袁园园，周玉碧，孙菁，等.基于ICP-OES对不同产地大白刺果实矿质元素的主成分分析[J].中国中药杂志，2017，42（12）：2334-2338.
　　[13] 于瑞涛，陶燕铎，张怀刚，等.水母雪莲中不同器官五种元素含量测定[J].分析试验室，2010，29（s1）：354-356.
　　[14] 于瑞涛，刘忠，陈晨，等.青海产6种凤毛菊属植物微量元素分析比较[J].光谱实验室，2011，28（4）：1816-1819.
　　[15] 卢新生，苟如虎，刘伯渠，等.藏药雪莲中四种矿质元素含量的测定与分析[J].湖北农业科学，2012，51（20）：4619-4620.
　　[16] 旦增，黄道君，刘焕，等.不同产地雪莲花中重金属含量分析[J].西藏大学学报（自然科学版），2014，29（1）：32-35.
　　（收稿日期：2018-11-01）
　　（修回日期：2018-12-21;编辑：陈静）
　　基金项目：国家自然科学基金青年基金（81403051）;青海省重点实验室发展建设专项（2017-ZJ-Y10）;青海省自然科学基金面上项目（2016-ZJ-955）;青海省创新平台建设专项（2017-GX-G03）;西宁市重点研发与转化计划（2018-Y-59）
　　通讯作者：孙菁，E-mail：sunj@nwipb.cas.cn
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