低钠盐中主要元素含量的测定
来源:用户上传
作者:
摘 要：低钠盐是以碘盐为基础添加一定量的钾盐、镁盐从而降低氯化钠的含量，进而改善了体内Na+，K+，Mg+的平衡状态，达到预防高血压的效果。但低钠盐的种类很多、配方各异，目前对其中成分的含量没有进行明确的规范，因此本文以配位滴定法、莫尔法、间接碘量法三大滴定法为基础并结合电荷守恒分析多种较为安全成熟的成品低钠盐中镁、氯、碘、钠、钾5种主要元素的平均含量从而得到较为市场化的低钠盐主要元素含量指标。
关键词：低钠盐;配位滴定法;莫尔法;间接碘量法;电荷守恒
1.引言
“低钠盐”根本目标是“低鈉”，即降低氯化钠的含量，添加一定量的钾盐（主要是氯化钾）、镁盐（七水硫酸镁或六水氯化镁），从而改善了体内Na+，K+，Mg+的平衡状态，达到预防高血压的效果，适应于需食用低钠人群的需要[1]。“低钠盐”按GB T19420-2003《制盐工业术语》国家标准定义，“以氯化钠为载体，添加一定量的镁盐、钾盐的食用盐”。1994年制定行业标准QB 2019-1994，标准中规定65%± 5%NaCl，25%± 5%KCl，10%±2%MgSO4· 7H2O复合构成低钠盐的主体。除此而外，还有成份与此标准相近的其他一些企标低钠盐[2]。
但是，由于制备方法不同，目前，还未有相关标准对这些成分的含量进行明确规范。因此以配位滴定法、莫尔法、间接碘量法三大滴定法为基础[3]并结合电荷守恒分析多种较为安全成熟的成品低钠盐中各主要元素镁、氯、碘、钠、钾的平均含量从而得到较为市场化的低钠盐主要元素含量指标具有重要的参考意义。
2.低钠盐主要元素含量的测定
实验以青海低钠盐、湖北低钠盐、天津低钠盐、四川低钠盐、湖南低钠盐、江苏低钠盐、河北低钠盐、芬兰低钠盐、美国lit低钠盐、日本低钠盐等12种市场交易较多的成品低钠盐为分析目标，各取10.0000g并加蒸馏水溶解定容至500ml。
2.1镁含量的测定
在粗天平上称取乙二胺四乙酸二钠盐2.2g，溶解于250mL烧杯中（可适当加热）稀释到300mL，转移到试剂瓶中。
准确称取0.2603g Zn粒，置于100ml烧杯中，逐滴加入1：1 HCl（大约两管），必要时略加热，使完全溶解为止，加少量水（100ml）后转入250ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
用移液管吸取Zn标液（0.0159mol/L）25.00ml于250ml锥形瓶中，加约30ml水，2滴二甲酚橙指示剂，然后滴加20%六次甲基四胺至溶液呈稳定的紫红色后再多加3ml，用EDTA溶液滴定至溶液由紫红色变亮黄色，即为终点，平行滴定6次，消耗EDTA的体积/ml分别为19.22、19.13、18.95、18.97、18.86、18.92，平均消耗EDTA的体积/ml为19.01。
由Mn++ Y----[MY]n+可得EDTA标准溶液浓度为C（EDTA）=0.0209mol/L
取低钠盐溶液25ml并500mL容量瓶稀释至500ml，取出6等份25mL低钠盐溶液于三个250ml锥形瓶中，并分别稀释至100ml，加入5mL NH3-NH4Cl缓冲溶液，2—3滴铬黑T指示剂，用EDTA标准溶液缓慢滴定，并充分摇匀，至溶液由紫红色变为纯蓝色为终点。消耗EDTA标准溶液的体积/ml分别为：12.72、12.68、12.56、12.10、12.04、12.66。平均消耗EDTA的体积/ml为12.48。
由CEDTA.VEDTA=C（Mg2+）.V（Mg2+）得：C（Mg2+）=0.0104mol/L
2.2氯含量的测定
称取8.5g AgNO3溶解于500mL蒸馏水中，将溶液转入棕色试剂瓶中，置于暗处保存。并准确称取0.5880g纯NaCl小烧杯中，用蒸馏水溶解后转入100mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。
用移液管移取25.00mL氯化钠溶液于250mL锥形瓶中，加入25mL水，用吸量管加入1mL 50g/L的K2CrO4溶液，在不断晃动下用AgNO3溶液滴定至溶液呈现砖红色，即为终点[4]。同理进行6次平行滴定实验得到消耗AgNO3的体积平均为23.88ml。
用移液管移取10.00mL低钠盐溶液，并加水定容形成500mL标准盐溶液，用移液管移取25.00mL该低钠盐溶液，并用吸量管加入1mL 50g·L-1的K2CrO4溶液，在不断晃动下，用AgNO3标液滴定至溶液出现砖红色即为终点。
由C（AgNO3）.V（AgNO3）=C（NaCl）.V（NaCl）得：C（Cl-）=0.1053mol/L
2.3碘含量的测定
称取7.9637g Na2S2O3溶解在500ml沸水中，冷却后加入0.1g Na2CO3，溶液转入棕色瓶中，放置一天用K2Cr2O7标定：准确称取0.07356g固体于烧杯中，并加水溶解，后用250ml容量瓶定容于250ml，即配置0.001mol/L溶液。并移入试剂瓶内，用移液管准确吸取三份25.00mL溶液于3个300mL碘量瓶中，加入12mol/L HCl 2.5mL，1g HI。摇匀后，在暗处放置5min，待反应完全后加水稀释至约100ml，用待标定的Na2S2O3溶液滴至黄绿色，加入淀粉2ml，继续滴加至溶液呈亮绿色，即为终点。记下消耗Na2S2O3毫升数，由化学计量关系得C（Na2S2O3）=4.970×10-3mol/L。
分别取50ml 低钠盐溶液于3个300ml碘量瓶内。并用Na2S2O3 标准溶液进行滴定实验。向碘量瓶中加入过量的试剂，并加水稀释至100ml，然后用稀释好的已标定溶液进行滴定至溶液呈现浅黄色，加入淀粉，用Na2S2O3标准溶液继续滴定制蓝色消失，即为终点[5]。 由化学计量关系得C（I）=7.389×10-5mol/L
2.4镁、氯、碘百分含量的计算
通过上述三种滴定操作：C（Mg2+）=0.0104mol/L、C（Cl-）=0.1053mol/L、C（I）=7.389×10-5mol/L。因此，可以得到120.0000g樣品中三种元素含量，即：
2.5钠、钾含量的确定
由于低钠盐中大多数成分为微量，且多以配合物等形式存在，因此可忽略不计。与此同时，低钠盐中SO42-与低钠盐中Mg2+的摩尔比为1：1，即低钠盐中Na+、K+与低钠盐中Cl-、IO3-的摩尔比为1：1，且这几种主要成分的百分含量和可近似为1。由电荷守恒和质量守恒得出钠、钾含量的百分含量为20.4646%、19.6905%。
3.结论
低钠盐是以碘盐为原料，再添加一定量的KCl和MgSO4，从而改善了体内Na+，K+，Mg2+的平衡状态，达到预防高血压的效果。但由于但低钠盐的种类很多、配方各异，目前对其中成分的含量没有进行明确的规范，因此该实验测定结果对低钠盐主要元素含量指标具有重要的参考意义。
参考文献
[1] 吕晓娟，马文军.低钠盐与高血压关系的研究进展[J].华南预防医学，2014，40（04）：355-358.
[2] 林欢，王海滨，陈季旺，胥伟.低钠盐食品的标准及营养评价技术研究进展[J].肉类研究，2014，28（05）：57-60.
[3] 四川大学化工学院、浙江大学化学系合编，《分析化学实验》，北京：高等教育出版社，2001.
[4] Yu-Cheng Jiang，Zhi-Qi Zhang，Jian Zhang. Flow-injection，on-line concentrating and flame atomic absorption spectrometry for indirect determination of ascorbic acid based on the reduction of iron（III）[J]. Analytica Chimica Acta，2001，435（2）.
作者简介：郑剑威，江苏省生产力促进中心科技管理工作者，工程师。
转载注明来源:https://www.xzbu.com/1/view-14924419.htm
