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关于石油沥青蜡含量测定若干问题的探讨

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  摘 要:本文简单介绍了石油沥青蜡含量的测定方法,分析蜡含量准确测定的影响因素,同时阐述了沥青中的蜡对沥青路用性能的影响,进一步说明沥青蜡含量准确测定的意义。
  关键词:蜡含量;测定方法;影响因素;路用性能
  随着我国公路建设的迅猛发展,沥青路面的使用越来越普及,这对道路沥青产品的质量要求又更高。沥青蜡含量是影响沥青产品的质量的关键指标,它直接影响到沥青路面的工程质量。蜡对沥青的温度敏感性、黏结力、抗水剥离性等都有较大影响。同时对沥青路用性能有极大影响,蜡含量较高时,导致沥青路面在高温时容易产生车辙现象,在低温时容易产生裂痕现象。
  1 沥青蜡含量测定
  1.1 试验方法
  眼下中国应用的沥青蜡含量测定方式行业通用是交通部JTG/E20-2011《公路工程沥青及沥青混合料试验规程》中T0615-2011沥青蜡含量实验(蒸馏法)。第一步脱胶,以蒸馏法馏出油分,去除妨碍蜡含量测定的胶质和沥青质;第二步脱蜡,将蜡在规定的溶剂用冷冻过滤的办法分离出来,最终以质量百分比表示。
  1.2 主要步骤
  ①取沥青试样(mb)50g±1g,装入蒸馏瓶中,蒸馏瓶支管尽头伸入已知重量的150mL锥形瓶。锥形瓶浸没在装有碎冰的烧杯中。用燃气灯直接加热蒸馏烧瓶,调整火焰强度,使试样在5~8min内达到初馏,以4~5mL/min的速度蒸馏到终止,全部過程在25min内完成;②馏出油总质量(m1),从中取出适量试样馏分油1~3g(m2)(使其最后得到0.05~0.1g蜡),加入已知重量的100mL锥形瓶中;③在盛有馏出油的锥形瓶中加10mL无水乙醚,充分溶解后将其移入蜡冷冻过滤装置的冷却筒中,用15mL无水乙醚清洗锥形瓶后倒入冷却筒,再向冷却筒加入25mL无水无乙醇。将此过滤装置放入沥青蜡含量测定仪,使其中的冷剂(乙醇)保持在-21~-20℃,保持1h后,拔出柱塞自然过滤30min;④启动抽滤装置,保持滤液过滤速度为1滴/s左右,滤液将尽时,一次加入30mL预冷至-20℃的1:1无水乙醇一无水乙醚溶液。当冷滤剂在蜡层看不见时,继续抽滤5min;⑤将过滤组件从冷浴中取出,取下吸滤瓶,换装在已知重量的蜡接收瓶上。用100mL温度为30~40℃的石油醚将蜡溶解。蜡接受瓶在电热套上蒸馏,去除石油醚后放入温度为105℃±5℃、残压21~35kPa的烘箱中1h,然后将其放入干燥器冷却1h称析出蜡的质量(mw);⑥结果计算。同一沥青试样蒸馏后,应从蒸馏分油中取两个以上试样进行平行试验。沥青试样的蜡含量Pp按式计算。
  2 沥青蜡含量测定的影响因素
  ①蒸馏裂解速度。如果蒸馏速度过快,造成分析结果偏大;反之蒸馏速度过慢,造成结果偏低;②加热均匀度。不均匀加热会造成分析结果偏低;③馏出油取样量的影响,同一种沥青,取样量过大,会导致结果偏大。适量取样,保证析出的蜡在0.05~0.1g之间,主要依靠通过观察馏出油的颜色,粘稠度来判断含蜡量;④馏出油总量蒸发损失的影响。蒸发损失大,结果偏大;⑤乙醇浓度的影响。无水乙醇比95%乙醇测得的结果要小;⑥砂芯漏斗的孔径。蜡含量分析中所用漏斗是孔径为10~16um的砂芯漏斗。砂芯极易堵塞,用不洁净的漏斗得到沥青蜡含量偏小;⑦过滤过程真空度的控制。如第一次抽滤真空度过大,通常导致结果偏大,最后在无液滴下时继续抽5min,若抽不干,导致结果偏大;⑧冷却剂的用量与温度的影响。保证洗出的蜡不带黄色,其温度要与浴温度相同,过高会溶解部分蜡;⑨冷却温度与时间的影响。恒温浴应保持在-21~-20℃,冷却时间为1h;⑩裂解蒸馏时,用燃气灯加热得到的蜡含量比用电炉得到的蜡含量大。
  3 蜡对沥青路用性能的影响
  ①蜡在高温时熔化,降低了沥青黏度和高温性能,增加了沥青的温感性;②蜡使沥青与集料的亲和力变小,影响沥青的黏结力及抗水剥离性;③蜡在低温时结晶析出,增加了沥青的不均匀性,导致沥青的被限拉伸应变和延度变小,容易造成低温易脆开裂;④降低了低温时的应力松弛性能使沥青的收缩应力迅速增加而容易开裂;⑤蜡的存在会降低沥青对集料的黏附性,降低路面的摩擦系数,从而影响沥青路面的抗滑性。
  4 总结
  ①沥青蜡含量测定法是一个步骤繁琐,影响因素很多的试验,需要操作人员精心操作、熟练掌握才能得出较准确的数据。所以分析影响因素,对分析数据准确性的提高有一定的借鉴意义;②石油沥青含蜡的问题是一个十分复杂的问题,但蜡含量准确度高的测定结果有利于指导沥青的生产操作(选择合适的油源、工艺改进和优化);③我国炼制的石油沥青中蜡分的含量差距较大,沥青产品中的蜡对沥青产品及其路用性能的影响极大,所以加强对蜡含量的检测是保证工程质量的必要条件之一。
  参考文献:
  [1]交通运输部公路科学研究院主编.公路工程沥青及沥青混合料试验规程(JTGE20-2011)[M].北京:人民交通出版社,2011.
  [2]柴志杰,任满年.沥青生产与应用技术问答[M].北京:中国石化出版社,2015.
  [3]张德勤,范耀华,师洪俊.石油沥青的生产与应用[M].北京:中国石化出版社,2001.
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