原始粉对ITO靶材微观结构的影响
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作者:李佳南
摘 要：以ITO气化粉和进口湿法粉作为原始粉，在相同的工艺条件下，制备出ITO靶材，对比研究了两种不同原始粉对烧结后靶材微观结构的影响，结果表明：当在0.6MPa氧气氛，1530℃、1550℃保温20h条件下烧结，湿法粉和气化粉靶材密度均较高且差异很小，靶材晶粒尺寸基本相当，气化粉靶材晶内小微粒尺寸较湿法粉小，但小微粒聚集程度高于湿法粉靶材;当在常压氧气氛，1550℃保温20h条件下烧结，湿法粉靶材密度高于气化粉，靶材晶粒尺寸基本相当，存在个别较大晶粒，湿法粉靶材已致密，而气化粉靶材未完全致密化，二者晶内小微粒形貌和尺寸差异仍比较明显，气化粉靶材晶内单独的小微粒尺寸同样较湿法粉小，但聚集程度仍高于湿法粉。
关键词：ITO气化粉;ITO湿法粉;ITO靶材;靶材第二相
锡掺杂氧化铟（Indium Tin Oxide，简称ITO）作为一种n型半导体材料，是制造LCD的关键材料，通过溅射方法制备的ITO薄膜[1]，具有电学、光学、力学等性能方面的优点，广泛应用于太阳能电池、导电玻璃和等离子显示器等领域[2]。本实验以ITO气化粉和进口湿法粉为原料，采用干压成型方式，并以相同工艺制备出两种ITO靶材，实验对比研究了两种不同原始粉对烧结后靶材微观结构的影响[3]。
1 试验材料与方法
试验分别采用中船重工第725所研制的ITO气化粉以及进口（美国铟泰）湿法粉作为原料粉，BET均为10m2/g左右。本试验使用纳米球磨的方式首先制备了固含量为50%的ITO浆料，再经造粒、模压、等靜压等工艺制备出ITO坯体，坯体经干燥、脱脂后在0.6MPa氧气氛条件下分别于1550℃和1530℃烧结，以及在常压氧气氛条件下于1550℃烧结，制得ITO靶材[4]。
2 试验结果及分析
2.1 两种原料粉在不同烧结工艺下的密度和电阻率比较
两种原料粉按照下表中相同工艺制备出两种ITO坯体，在4种烧结工艺（氧气氛）条件下，这两种ITO坯体所烧结靶材的主要性能指标对比如下表所示。由下表可见，当在0.6MPa氧气氛，1550℃和1530℃保温20h条件下烧结，湿法粉和气化粉靶材密度均较高，相对密度超过99.70%，且两种靶材密度差异很小，二者的电阻率相当;当在常压氧气氛，1550℃保温20h条件下烧结，湿法粉靶材密度高于气化粉，且靶材电阻率低于气化粉靶材，说明湿法粉烧结活性更高，在较低的烧结条件（常压）可得到更高密度的靶材。
2.2 高氧压气氛烧结条件下两种靶材微观结构对比
两种坯体在1550℃、0.6MPa氧气氛烧结时靶材的断口金相腐蚀后的SEM形貌可知，湿法粉靶材和气化粉靶材的晶粒尺寸基本相当，平均均在5～8μm;二者晶内小微粒形貌和尺寸差异较为明显：气化粉靶材晶内小微粒（60～80nm）尺寸较湿法粉（90～120nm）小，但小微粒聚集程度高于湿法粉靶材，聚集后的团簇尺寸大于气化粉单独小微粒的尺寸，湿法粉靶材小微粒基本不聚集，可能说明其结晶程度更高。
两种坯体在1530℃、0.6MPa氧气氛烧结时靶材的断口金相腐蚀后的SEM形貌可知，湿法粉靶材和气化粉靶材的晶粒尺寸基本相当，平均在3～7μm，大晶粒很少;二者晶内小微粒形貌和尺寸差异仍比较明显：气化粉晶内单独的小微粒（40～70nm）尺寸仍较湿法粉（60～90nm）小，小微粒聚集程度仍高于湿法粉，且有抱团合并的趋势，这可能是由于湿法粉烧结活性较高，在1530℃烧结时，晶内第二相小微粒较早进入合并状态，演变为尺寸较大的相对独立的小微粒。
2.3 常压氧气氛烧结条件下两种靶材微观结构对比
两种坯体在1550℃、常压氧气氛烧结时靶材的断口金相腐蚀后的SEM形貌可知，湿法粉靶材和气化粉靶材的晶粒尺寸基本相当，平均在5～8μm，存在个别较大晶粒;湿法粉靶材已致密，而气化粉靶材未完全致密化，存在1～3μm的微孔;二者晶内小微粒形貌和尺寸差异仍比较明显：气化粉靶材晶内单独的小微粒（70～90nm）尺寸仍较湿法粉（90～130nm）小，小微粒聚集程度仍高于湿法粉，小微粒间的空隙尺寸也小于湿法粉。这进一步证明湿法粉的烧结活性较高，同时可能说明湿法粉更有利于用常压烧结制备ITO靶材。
3 结论
以ITO气化粉和进口湿法粉为原料，采用干压成型方式，并以相同工艺制备出两种ITO靶材。当在0.6MPa氧气氛，1530℃、1550℃保温20h条件下烧结，湿法粉和气化粉靶材密度均较高，密度差异很小;当在常压氧气氛，1550℃保温20h条件下烧结，湿法粉靶材密度高于气化粉，说明湿法粉烧结活性更高。当在0.6MPa氧气氛，1530℃、1550℃保温20h条件下烧结，湿法粉靶材和气化粉靶材的晶粒尺寸基本相当，但晶内小微粒形貌和尺寸差异较为明显。
参考文献：
[1]彭平，陈敬超，王鹏，等.高致密ITO靶材制备工艺的研究现状和发展趋势[J].热加工工艺，2012，41（24）：3132.
[2]崔诣.浅议ITO靶材的制备方法及发展趋势[J].有色矿冶，2013，29（4）：3639.
[3]李大勇.ITO的表面处理对有机电致发光器件性能的影响[J].光学技术，2004（06）.
[4]张树高.ITO靶材热等静压致密化工艺研究[J].粉末冶金材料科学与工程，1999（02）.
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