咖啡渣提取液对蚕丝织物的超声染色研究

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　　摘要： 为了提高咖啡渣的附加值，以咖啡渣为原料，采用超声波提取法，以未染色蚕丝织物与染色蚕丝织物的色差值ΔE为指标，研究染液质量分数、染色时间、染液pH值、染色温度、媒染剂对咖啡渣提取液超声染色蚕丝织物颜色特征值的影响。结果表明，超声染色单因素最优工艺为：染色温度60 ℃、染色时间40 min、染液质量分数3.0%、染色pH4.0。超声波对咖啡渣色素上染蚕丝织物具有明显的增艳和增深作用，且能获得偏红调的咖啡暖色系，具有更宽广的色谱范围，耐皂洗色牢度和耐摩擦色牢度均达到服用标准。
　　关键词： 咖啡渣;超声染色;蚕丝织物;天然染料;颜色特征值
　　Abstract： In order to increase the added value of coffee grounds， coffee grounds were used as the raw material to study effects of mass fraction of dye solution， dyeing time， pH value of dye solution， dyeing temperature and mordant on the color characteristic value of ultrasonically dyed silk fabric of coffee grounds extract with the ultrasonic extraction method based on the indicator of color difference value ΔE of undyed silk fabric and dyed silk fabric. The results showed the single-factor optimal process for ultrasonic dyeing： dyeing temperature 60 ℃， dyeing time 40 min， mass fraction of dye solution 3.0%， pH 4.0. Ultrasound had obvious brightening and deepening effect on silk fabrics dyed by coffee grounds pigments， and a reddish coffee warm color system could be obtained. It had a wider chromatographic range， and the color fastness to soaping and rubbing could meet the standard of wearing.
　　Key words： coffee grounds; ultrasonic dyeing; silk fabrics; natural dye; color characteristic value
　　咖啡是咖啡豆经过不同程度的烘焙、研磨后形成的一种棕褐色饮料，具有优良的提神效果和醇香口感，随着人们生活、工作方式的改变，咖啡市场呈现井喷式增长，但工业生产一吨速溶咖啡粉就会产生两吨咖啡渣。目前国内外的咖啡渣主要用于肥料、饲料、燃料或高温碳化制作成咖啡炭纤维[1-3]，作为与茶叶、洋葱皮并称的三大天然染色农业废弃物，其作为天然染料的生态染色方面却鲜有研究。
　　超声波作为一种高效的物理加工方法，能通过染液产生空化作用，提高染色效率，如李萍等[4]、王亚丽等[5]、柯贵珍等[6]探讨了超声波染色法在紫胶、黄连、石榴皮等几种天然染料染色中的应用。研究结果表明，超声染色在增加染色深度及色牢度等方面有促进作用。
　　因此，本文选用咖啡渣为原料，探讨咖啡渣提取液在超声波辅助染色下对蚕丝织物的上染效果，为咖啡渣在蚕丝织物天然染色应用提供理论参考。
　　1 试 验
　　1.1 材 料
　　蚕丝织物平方米质量35 g/m2（市售），碳酸氢钠、柠檬酸（分析纯）、明矾（市售），咖啡豆（马来西亚）。
　　1.2 工 艺
　　1.2.1 染液提取
　　称取干燥粉碎的咖啡渣，以蒸馏水为提取剂，在超声波功率250 W、温度80 ℃、时间80 min，质量分数15%的条件下进行提取，然后用200目的筛网过滤、静置20 min后，待用。
　　1.2.2 直接超聲染色工艺
　　将润湿后的蚕丝织物投入制备好的染液中，在250 W的超声功率下，设置染色时间20～100 min、稀释提取液质量分数0.5%～4.0%、温度40～80 ℃、pH值2.0～6.0，采用单因素控制变量法，探讨各因素变化对超声上染效果的影响，染色完毕后取出织物，用蒸馏水洗净、阴干。
　　1.2.3 前媒染色工艺
　　以5 g/L的明矾为媒染剂，将润湿的蚕丝织物放入60 ℃的媒染液中，30 min后取出挤干，分别在常规和250 W超声波条件下染色，染毕用蓝月亮手洗液水洗、阴干。
　　1.3 测试方法
　　1.3.1 颜色特征值
　　以未染色的蚕丝织物为标样，用NH 310色差仪（深圳市三恩驰科技有限公司）在染色织物的不同位置随机测试5次，取平均值。记录未染色织物与染色织物的色差值ΔE。
　　1.3.2 色牢度
　　参考GB/T 3921—2008《纺织品色牢度试验耐皂洗色牢度》A（1）的测试方法，在40 ℃清洗30 min后测定耐皂洗色牢度。参考 GB/T 3920—2008《纺织品色牢度试验耐摩擦色牢度》的方法，测定耐摩擦色牢度。
　　2 结果与分析
　　2.1 温度对蚕丝织物超声染色效果的影响 　　参考1.2.2直接超声染色工艺，设置染液质量分数30%，染色pH5.3，染色时间30 min，探究不同恒温条件下咖啡渣染液对蚕丝织物染色效果的影响，结果如表1所示。
　　由表1可知，在染色温度40～80 ℃，随着温度升高，咖啡渣染料对蚕丝织物的ΔE值在40～60 ℃时快速增大。这是因为染浴温度升高，不仅使蚕丝织物溶胀程度提高，也使染料分子的动能增加，有利于咖啡渣染料分子扩散进入蚕丝织物内部。60 ℃后速率变慢，在80 ℃时ΔE值达到最大。这是由于超声波的作用温度一般在45～65 ℃，当温度升高，空化核增多对产生空化有利，加速有效成分的溶解，但超声温度过高，气泡中的蒸汽压增大，使气泡在闭合期间增强了缓冲作用而使空化减弱。同时，超声波的热效应使咖啡渣中的多酚类物质容易被氧化，导致得色量上升缓慢。同时，染色温度过高，染色蚕丝织物的L*不断下降，颜色加深，但蚕丝织物表面光泽变差。所以，染色温度宜选择60 ℃左右较合适。
　　2.2 时间对蚕丝织物超声染色效果的影响
　　参考1.2.2直接超声染色工艺，设置染液质量分数30%，染色pH5.3，染色温度60 ℃，探究不同染色时间下咖啡渣染液对蚕丝织物染色效果的影响，结果如表2所示。
　　由表2可知，随着染色时间的延长，蚕丝织物的ΔE值先快速上升，到达40 min后速率逐渐减慢。这是因为染料开始上染纤维时，吸附远大于解吸的数量，但随时间的延长，染色接近动态平衡时，染料吸附与解吸的数量差不断缩小，所以，ΔE值上升速率逐渐变慢。继续延长时间，在60～100 min，颜色特征值a*、ΔE值、艳度值C*的增加都不大，但明度L*下降较多，同时染色时间过长，对实际生产不利。所以，染色时间宜选择40 min左右较合适。
　　2.3 染液质量分数对蚕丝织物超声染色效果的影响
　　参考1.2.2直接超声染色工艺，设置染色pH5.3，染色时间40 min，染色温度60 ℃，探究不同质量分数下咖啡渣染液对蚕丝织物染色效果的影响，结果如表3所示。
　　由表3可知，随着染液质量分数的提高，染料在纤维内外的浓度梯度增大，染色蚕丝织物的颜色迅速变深，ΔE值快速增加。当染液质量分数增加到3.0%后，ΔE值的变化速率趋于缓慢，蚕丝织物的ΔE值、艳度值C*也增加不大。这是因为色素浓度增加到一定程度时，染色逐渐接近饱和，再继续提高染料的质量浓度，蚕丝织物的ΔE值增加也不明显。同时，质量分数3.0%和4.0%時明度值L*下降较大，而色相角H基本不变。因此，从节约成本的角度考虑，染液质量分数3.0%左右较佳。
　　2.4 pH值对蚕丝织物超声染色效果的影响
　　参考1.2.2直接超声染色工艺，设置染液质量分数30%，染色时间40 min，染色温度40 ℃，探究不同pH值的咖啡渣染液对蚕丝织物染色效果的影响，结果如表4所示。
　　由表4可知，染液pH值为3.0～6.0时，染色蚕丝织物的ΔE随pH值的增大呈现下降趋势，特别是pH3.0～6.0下降较大，艳度值C*和ΔE在pH3.0时最高，H色相角在pH值为2.0～4.0时变化不大。这是因为蚕丝的等电点为3.5～5.2，在pH值低于等电点的酸性溶液中，丝素带正电荷。根据研究可知[7]，咖啡渣中含有绿原酸和多酚类等抗氧化物质，而多酚类染料负离子上染蚕丝织物主要依靠库仑引力，并以离子键结合。随着染液pH值的增大，蚕丝织物所带的正电荷逐渐减小，库仑引力减小，在pH值高于等电点的酸性溶液中，丝素带负电荷，与多酚类染料负离子转为库仑斥力，咖啡渣染料难以上染蚕丝纤维，ΔE逐渐下降[8-10]。但是，pH值过低易对蚕丝织物造成损伤，而在蚕丝织物的等电点附近对纤维的损伤最小，因此染液pH值选择4.0左右比较合适。
　　2.4 媒染对蚕丝织物染色效果的影响
　　采用明矾对蚕丝织物进行前媒染色处理，染色条件为温度60 ℃、时间40 min、染液质量分数3.0%、染液pH4.0，分别在常规、250 W超声、常规明矾和250 W超声明矾条件下进行染色、皂洗。探讨不同染色方式对蚕丝织物染色效果的影响，所得蚕丝织物的染色效果如表5所示。
　　由表5可知，超声染色C对比常规染色B，明度L*、色相H均呈下降趋势，但a*、b*、艳度值C*和ΔE均明显增大，其中艳度值C*增大25.44%，色深值ΔE增大31.84%，说明超声波染色具有明显的增艳和增深作用。
　　同时，明矾常规前媒染D的明度比超声染色C的明度L*稍亮，色深值ΔE略深，a* 、b*、H与超声染色C的颜色特征值相差不大，说明超声染色C与明矾常规前媒染D具有相似的染色效果。
　　而超声前媒染色E对比超声染色C，明度L*、色相H均有下降，a* 、b*、C*相差不大，但ΔE色深值比常规染色B高出44.67%，说明加明矾后，超声染色对蚕丝织物的增深作用更明显。
　　2.5 染色色牢度
　　以5 g/L的明矾恒温30 ℃、前媒染色30 min后，放置于染色温度60 ℃、染液质量分数3.0%、pH4.0的染液中，分别在常规和250 W超声条件下染色40 min，其染色色牢度结果见表6。
　　由表6可知，在超声前媒染工艺下，染色的蚕丝织物各项色牢度指标都达到服用纺织品的要求。
　　3 结 论
　　植物染料成本较高是制约其参与市场竞争的因素之一，咖啡渣作为尚未开发的天然农业废弃色素，在超声波辅助染色下对蚕丝织物进行上染，能获得更宽广、深沉的色域——现代主流色彩之一的棕色系，有利于与合成染料形成产业互补。
　　1）咖啡渣提取液对蚕丝织物超声染色优化工艺为：温度60 ℃、时间40 min、染液质量分数3.0%、pH4.0。
　　2）超声染色C比常规染色B的鲜艳度C*和色深值ΔE分别高出25.44%和31.84%，超声染色对蚕丝织物有明显的增艳和增深作用，且超声明矾前媒染蚕丝织物能获得深咖啡色，比常规染色B的色深值ΔE高出44.67%，具有更宽广的色谱范围。 　　3）蚕丝织物超声染色后各项色牢度等级在3～5，基本达到服用要求，作为尚未开发的天然废弃色素农业新资源，咖啡渣具有潜在的商业价值。
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