涂料中甲醛含量测定方法研究
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【摘 要】:涂料可以用不同的施工工艺涂覆在物件表面,形成粘附牢固、具有一定强度、连续的固态薄膜,而且价格较为低廉,因而在中国家装领域运用广泛。但是,由于生产工艺的需要,涂料中含有一定的甲醛,甲醛属中等毒性物质,对皮肤和呼吸道有明显的刺激作用。大量吸入对胃、肝、肾、肺的功能,神经中枢系统及视网膜等会有损害。测定涂料中的甲醛含量对鉴别涂料的好坏,保障装饰安全有着重要的意义。
【关键词】:涂料、甲醛、测定方法
中图分类号:TH833 文献标识码:A 文章编号:1003-8809(2010)-08-0195-02
1前言
2009年12月1日,《中国涂料行业管理准则》开始实施,在该准则的第六条和第七条,对涂料提出了环保要求,强调了环境效应、安全生产的重要性,开发低VOC含量涂料、环境友好型水性涂料,保证生产过程安全、平稳、有序进行,避免因环保不达标、安检不过关而"挂牌"督办,进而影响正常生产秩序的现象发生。
甲醛作为涂料空气污染的主要来源之一,在我国有毒化学品优先控制名单上高居第二位。涂料中含有的甲醛,会在涂饰时放出,亦会残留在涂层中慢慢释放。尽管甲醛能否使人致癌的实验尚不充分,但实验证实,甲醛与盐酸反应生成的二氯甲基乙醚是致癌物。甲醛检测的重要性可见一斑。
2甲醛的检测方法
2.1甲醛检测方法概述
检测甲醛的方法有电化学法、气相色谱法、高压液相色谱法、质谱法、分子荧光法、化学发光法、动力学法和可见光分光光度法,可见光分光光度法具有仪器价格便宜,操作简便等特点而得到广泛运用。
2.2可见光分光光度法的基本原理
分光光度法是通过测定被测物质在特定波长处或一定波长范围内光的吸收度,对该物质进行定性和定量分析的方法。其基本原理是当一束强度为I0的单色光垂直照射某物质的溶液后,由于一部分光被体系吸收,因此透射光的强度降至I,则溶液的透光率T为:
根据朗伯(Lambert)-比尔(Beer)定律:
A=abc 公式2-1
式中A为吸光度,b为溶液层厚度(cm),c为溶液的浓度(g/dm^3), a为吸光系数。其中吸光系数 与溶液的本性、温度以及波长等因素有关。溶液中其他组分(如溶剂等)对光的吸收可用空白液扣除。
由上式可知,当固定溶液层厚度l和吸光系数 时,吸光度A与溶液的浓度成线性关系。在定量分析时,首先需要测定溶液对不同波长光的吸收情况(吸收光谱),从中确定最大吸收波长 ,然后以此波长 的光为光源,测定一系列已知浓度c溶液的吸光度A,作出A~c工作曲线。在分析未知溶液时,根据测量的吸光度A,查工作曲线即可确定出相应的浓度。这便是分光光度法测量浓度的基本原理。
本文将探讨运用可见光分光光度法对甲醛进行检验的方法。
3实验
3.1实验仪器与试剂
实验中将用到以下仪器与试剂:(1)紫外可见分光光度仪(日立UV-3410);(2)蒸馏装置(500mL蒸馏瓶、蛇形冷凝管、用于接收馏份的烧杯);(3)乙酰丙酮,分析纯,进口分装;(4)甲醛标准使用液(约10μg/mL);
3.2试验方法
3.2.1乙酰丙酮法工作曲线及样品馏份分析
分别用移液管吸取5.0mL 甲醛标准使用液,加入1.0mL乙酰丙酮溶液,用水稀释至刻度 。在室温下显色2个小时后,用10mm吸收池在分光光度计413nm波长处测量吸光度。以5mL甲醛标准溶液中甲醛含量为横坐标, 吸光度为纵坐标, 绘制标准工作曲线, 计算回归线的斜率, 以斜率的倒数作为样品测定的计算因子B。
3.2.2甲醛含量的测定
称取搅拌均匀后的试样2g 置于已预先加入50mL 水的蒸馏瓶中, 轻轻摇匀, 再加150mL 水, 在馏分接收器中预先加入30mL 水, 浸没馏分出口, 馏分接收器的外部用冰冷却, 加热蒸馏, 收集馏分100mL, 取下馏分接收器, 把馏分定容至250mL, 从中吸取5 mL, 加入1 mL 乙酰丙酮溶液, 在室温下显色2个小时后,用10mm吸收池在分光光度计413nm波长处测量吸光度。
取5mL 水在相同条件下做空白试验。空白试验的吸光度应小于0.01, 否则应重配乙酰丙酮溶液。
甲醛含量的计算公式:
W=0.05×B(A- A0) /m 公式(3-1)
式中:
W=游离甲醛含量,单位为克每千克( g/kg);
A=样品溶液的吸光度;
A0=空白溶液的吸光度;
B=计算因子;
M=样品量, 单位为克(g);
0.05=换算系数。
根据上述方法,可以测定出相应的甲醛含量。根据计算,按照标准梯度制作的4支甲醛试剂含量分别为0.011mg/ kg、0.058mg/ kg、0.225mg/ kg和1.24mg/ kg,完全符合甲醛试剂的制作梯度。再来比较一下,同一样品按照这一方法的检验结果与按照GB18582- 2001的检验结果,见表3-1
表3-1 检验结果对比
通过表格,我们发现,两种方法的偏差不大,在可接受的范围之内。因此认为, 该方法的准确度较好, 而且简便易行, 具有较强的实用性。
4结论
实验结果证明,采用可见光分光光度法检测涂料中的甲醛含量,较为简易,具有安全、快捷的优点,而且结果也比较精确,完全能够满足基本的检测需要。采用可见光分光光度法检测涂料中的甲醛含量,也降低了检测的门槛,使涂料中的甲醛含量能够较为容易的检测出来,对于保障家居装饰安全,促进涂料生产厂商提高生产工艺,降低甲醛含量有着重要的意义。
参考文献:
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